2.3正交试验
探索性研究显示,反萃取操作较佳的工艺参数为:NaOH溶液浓度2mol/L,油水体积比1/1,搅拌15min,静置15min.在研究萃取技术中,固定反萃取工艺条件,而重点考察萃取过程工艺条件的影响.探索性研究显示,影响萃取过程的主要因素有萃取剂组成、染料溶液pH、油水体积比、反应时间和静置分相时间.萃取剂由三辛胺、正辛醇和石油醚组成,其中只有2个组分含量是独立的,选三辛胺、正辛醇的体积分数作为独立因素与其他因素一并考察.共有6个因素,每个因素选5个水平.正交试验设计及结果见表1.
从表1可知,6因素不同水平间的差别甚小.对三辛胺体积分数进行单因素方差分析,发现不同水平间(组间)的方差在总方差中仅占10.5%(总方差=49.33913,不同水平间的方差=5.21713,组内方差=44.122,组间均方差=1.043426,组内均方差=2.451222,F=组间均方差/组内均方差=0.425676),如此小的F值说明组(不同水平)间无统计意义上的差别.对其他因素也做了类似的统计计算,结果与三辛胺体积分数的统计结果类似,即不同水平间无统计学上的差别.总之,萃取效果比较好,平均萃取率均超过96.0%,所考察因素的不同水平对萃取率无明显影响,也表明这一方法的有效性和较宽的操作范围,对于将来实际应用中选择工艺条件是有利的.
染料溶液pH值对反萃取的有效性有一定影响.当pH为1.0、0.5时,两个水平的所有试验中萃取均比较成功,但不少试验反萃取失败.直接桃红-12B属于萘磺酸盐,分子结构上有多个磺酸钠基团.当溶液酸度过高时,染料分子中几乎所有的磺酸盐基团全部变为磺酸基,从而导致染料分子的油溶性过高,水溶性太低,故萃取效果好.虽然磺酸基可以与水相中NaOH反应生成磺酸钠进入水相,但反应需要在两相间进行,相间传质需要一定的时间,短时间内显示反萃取失败.同时考虑萃取与反萃取,选择比较好的反应条件为试验7的条件.因此,萃取过程最佳溶液pH是2.0;搅拌时间选25min,静置时间选15min.
3·结论
(1)直接桃红-12B染料的酸化-萃取-反萃取工艺是可行的,萃取率均超过96.0%.
(2)萃取过程的操作范围比较宽.在所考察的各个因素范围内,不同水平对萃取率的影响不明显,可根据实际情况确定适合的工艺条件.
(3)染料溶液pH值对反萃取具有明显的影响,溶液酸度过高,对反萃取不利.
(4)结合萃取与反萃取,确定比较好的反应条件,萃取过程:萃取剂V(三辛胺)/V(正辛醇)/V(石油醚)为25/5/70,油水体积比1/3,染料溶液pH2.0,搅拌25min,静置15min.反萃取过程:NaOH溶液浓度2mol/L,油水体积比1/1,搅拌15min,静置15min.
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