摘要：研究了从废水中萃取回收直接桃红-12B染料的工艺条件,结果显示:萃取回收是完全可行、有效的,在研究的工艺条件范围内,萃取率均超过96.0%,其中溶液的pH对反萃取过程的影响最大.最佳工艺条件为:(1)萃取过程,萃取剂V(三辛胺)/V(正辛醇)/V(石油醚)为25/5/70,油水体积比为1/3,染料溶液pH值2.0,搅拌25min,静置15min;(2)反萃取条件,NaOH溶液浓度2mol/L,油水体积比1/1,搅拌15min,静置15min.
关键词：直接桃红-12B;印染废水;萃取
纺织行业每年为我国赚取大量外汇,但又是污水生产大户,尤其是印染企业排放的污水更是五颜六色.印染废水的处理难度大,目前各级政府对于印染企业的管理办法主要是关闭或是从中心区域搬迁,但搬迁不能解决根本问题,只是污染转移而已.因此,印染废水的回收利用技术对于纺织工业的可持续发展以及环境保护有着非常重要的现实意义.
目前,印染厂废水处理的主要方法依然是生化处理法,这种方法造成很大的浪费.印染废水中染料的萃取回收技术是一种有效地提高资源利用率的技术,可以实现减排和节约资源的双重目的.文献检索尚未发现有类似的报道,只见到少数关于染料中间体萃取回收的报道.[1-5]直接染料是印染厂目前广泛使用的染料品种之一,本文将重点研究直接桃红-12B的萃取回收利用技术.
1·试验
1.1仪器与试剂
仪器:721型分光光度计(上海第三分析仪器厂),磁力搅拌仪,PH-3B酸度计(上海雷磁仪器厂),其他玻璃仪器.
药品:直接桃红-12B染料,工业品,配成1.00g/L溶液;三辛胺,工业品;正辛醇、石油醚均为分析纯;H2SO4溶液(5mol/L);NaOH(2mol/L).
1.2操作过程
1.2.1染料的吸收曲线
配制质量浓度为0.03125g/L的待测染料溶液.用3只10mm比色皿装待测染料溶液,另一只装水作参比.根据溶液的颜色估计最大吸收波长范围,然后在预估最大吸收波长±10nm范围内,每间隔2nm测定一次吸光度,两侧每隔5nm测定吸收值.以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,吸收峰最高点即为最大吸收波长λmax.如果最大吸收值不在0.5~0.9之间,则应改变溶液质量浓度重新测定再绘出曲线.低于0.5则增加质量浓度一倍,若高于0.9,则稀释一倍,重新测定.
1.2.2染料的标准吸收曲线
以0.0625g/L染料溶液(称为原液)为基准,分别吸取5、10、15、20、25、30、35、40、45、50mL原液移入50mL容量瓶中,用去离子水定容至50mL,摇匀待测.在最大吸收波长处测定各样品的吸光度值,以染料质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准吸收曲线,吸收曲线至少在低质量浓度范围内近似直线.
1.2.3酸化
取待测样品(染料质量浓度1.00g/L)50mL于250mL烧杯中,用H2SO4将其pH调至1.5左右.
1.2.4萃取
向酸化后的染料溶液(水相)中加入萃取剂(三辛胺、正辛醇、石油醚混合物,油相),在磁力搅拌仪上搅拌,然后转移到分液漏斗中,静置分相,上层为油相(萃取相),下层为水相(萃余相),取下层水相,用管式离心机在2000r/min转速下,离心分离10min,取透明水相,测定其吸光度.水相的染料质量浓度由标准吸收曲线上数据计算而得,如果水相吸光度高于1.0,则将水样稀释后重新测吸光度,计算水相染料质量浓度时应考虑稀释的倍数.
1.2.5反萃取
将萃取后的油相放入烧杯中,加NaOH溶液,用磁力搅拌仪搅拌,静置分层,观察、记录两相的颜色变化.
1.3萃取率测定
染料的萃取率是指被萃取到油相的染料质量占萃取前水溶液中染料原有质量的百分数.其中,萃余相(水相)的染料质量浓度用分光光度法测定,萃取相(油相)染料质量=总质量-萃余相染料质量,其他采用同样的方法处理.[5-6]
2·结果与讨论
2.1吸收曲线
从图1可以看出,最大吸收峰在520~540nm之间,取λmax=530nm.
2.2标准吸收曲线
图2为直接桃红-12B的标准吸收曲线,回归结果为A=16.14961c,式中A为吸光度,c为水相染料质量浓度,g/L.相关系数R=0.9998,说明线性非常好.由于工业染料纯度不高,所以在计算吸收系数时,只能以质量浓度为基准,测量时吸收池的厚度为1cm.
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