表2采用KC1和三级水做萃取介质测得的pH值数据
从表1中可看出，用0.1 mol/LKC1做萃取介质测 得的pH值与用水做萃取介质所得结果无明显差异。用 O.lmol/L的KC1作为萃取介质，萃取时间分别为lh和2h 时，pH值的测试结果也无明显差异。
经过多次试验，当采用100 mL的0.1 mol/L的KC1做萃 取介质，萃取时间在lh?min时，可得到较好的数据。试 验中还发现：用玻璃电极测试KC1萃取液的pH值时，测试 结果迅速且数值稳定无明显漂移.而玻璃电极测试水萃取 介质的pH值时，响应时间较长，数值稳定性差.数据的重现性也不好.
2.2三级水对pH值的影响
新标准引用了GB/T 6682?008《分析实验室用水规 格和试验方法》,将试验用蒸馏水或去离子水的pH值范围 改为5.0~7.5,扩大了试验用水的选择范围。本试验选择 pH值分别为5.5 (标为A)和7.5 (标为B)的三级水为萃取 介质，对试验样品③和样品④.进行萃取液pH值的测定， 结果见表3。
试验结果可以看出，样品③和样品④在不同区间范围的三级水萃取，萃取液pH值差异不大，均小于0.2 pH单 位。经过大量的试验证明.三级水的pH值对样品萃取液的 pH值影响在误差允许范围之内，可以忽略
表3 pH值不同的三级水对测试结果的影响:
2.3试验时间的影响
玻璃电极浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳 定性。要得到比较准确可靠的读数，玻璃电极需要在萃取 液中浸没一段时间，以使电极得到响应.但是浸没时间不 宜过长，否则测试数据会漂移.读数不稳定。
另外试验发现：碱性萃取液在空气中暴露10 min可导 致pH值的结果降低0.1以上，超过30 min就可导致pH值结 果降低0.2以上；对于酸性偏中性萃取液.在空气中暴露30 min后，pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开 的实验室环境条件下.空气中的二氧化碳或其他酸性（或 碱性）气体会溶解在萃取液中.影响溶液中H+的浓度，进 而破坏离子的交换平衡，干扰试验。目前，一般实验室基单 位。经过大量的试验证明.三级水的pH值对样品萃取液的 pH值影响在误差允许范围之内，可以忽略。
2.3试验时间的影响
玻璃电极浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳 定性。要得到比较准确可靠的读数，玻璃电极需要在萃取 液中浸没一段时间，以使电极得到响应.但是浸没时间不 宜过长，否则测试数据会漂移.读数不稳定。
另外试验发现：碱性萃取液在空气中暴露10 min可导 致pH值的结果降低0.1以上，超过30 min就可导致pH值结 果降低0.2以上；对于酸性偏中性萃取液.在空气中暴露30 min后，pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开 的实验室环境条件下.空气中的二氧化碳或其他酸性（或 碱性）气体会溶解在萃取液中.影响溶液中H+的浓度，进 而破坏离子的交换平衡，干扰试验。目前，一般实验室基
本采用开放式的环境对萃取液进行pH值测试，所以应尽可 能迅速地完成试验操作，缩短试验时间以减少试验误差。
3结论
通过大量试验结果说明检验用水和时间与pH值的关 系，影响pH值测试准确度的因素有很多，不难看出采用 lOOmL O.lmol/L的KC1溶液作为萃取介质，萃取（60± 5) min,可以得到重现性好、准确性高的pH值检测数 据.也可提高工作效率，作为萃取液的三级水的pH值对 测试结果无明显影响，而萃取液暴露在实验室开放环境的 时间长短对pH值测试结果有较大影响。
<<上一页[1][2]
相关信息 
推荐企业 推荐企业
推荐企业
您所在的位置：
