摘 要:以采用流延法制备得到的交联壳聚糖膜作为吸附剂,对酸性大红染料废水进行吸附脱色处理,考察了吸附时间、pH值、吸附剂投加量和酸性大红起始浓度等对吸附脱色效果的影响。在吸附时间为60 min,pH值为4.5,1 L废水中壳聚糖投加量为1.25 g时,交联壳聚糖膜对酸性大红的脱色效果良好,吸附率可达95.46%。对实验数据运用相关数学模型拟合,结果表明,该等温吸附平衡同时符合Freundlich或Langmuir模型,线性相关回归系数较好(R2均高于0.98);吸附过程动力学符合二级反应,线性相关系数良好(R2>0.99)
印染废水因有机物含量高、色度深、水质复杂且成分波动大而成为难处理的工业废水之一。目前国内外处理印染废水大多以生物法辅以物化处理为主,但脱色及COD去除效果差,出水难以稳定达到国家排放标准[1]。吸附是深度处理印染废水行之有效的方法之一。壳聚糖是由氨基葡萄糖单元通过β(1→4)糖苷键连接而成的线性天然高分子化合物,具有良好的吸附性能,其优越的成膜性能引起人们的极大关注[2]。但壳聚糖膜易溶于酸性溶液的特性限制了其在环境保护中的应用。通过化学交联和物理处理可以提高壳聚糖材料的抗水性能[3]。笔者研究了交联壳聚糖膜对酸性大红染料废水的脱色性能,分析了吸附等温线和动力学,为其设计最佳工艺条件和实践应用提供了理论依据。
1 材料与仪器
1.1 试剂与仪器
壳聚糖(脱乙酰度为91.7%,相对分子质量为2.1×104,浙江玉环海洋生物化学有限公司提供) ;酸性大红染料(市售品);氢氧化钠、冰醋酸和25%(体积分数)戊二醛等试剂,均为分析纯。所有溶液均用双蒸水配制。
Nicolet170-5X傅里叶变换红外光谱仪、UV7500型紫外分光光度计(上海光谱仪器有限公司提供) ,恒温振荡仪(太仓市光明实验分析仪器厂提供)。
1.2 壳聚糖交联膜的制备和FT-IR表征
称取一定量的壳聚糖溶于2%(体积分数)的醋酸水溶液中,搅拌完全溶解后,过滤除去杂质,真空脱气约0.5 h,制成质量分数为2%的铸膜液。用流延法在干净玻璃平板上刮膜,膜在室温下自然干燥后浸泡于2mol/L的NaOH溶液中,直至膜自然剥落,用双蒸水洗涤至中性,得湿壳聚糖膜(CSF)。将壳聚糖膜浸泡在0.05 mol/L的戊二醛溶液中[3],室温静置24 h,用双蒸水多次洗涤以除去没有反应完的交联剂,真空干燥后,即可制得片状交联壳聚糖膜(GCSF)。用Nicolet170-5X傅里叶变换红外光谱仪(KBr压片法)记录膜的红外光谱图。
1.3 染料废水吸附实验
在20℃室温下,准确称取一定量的壳聚糖交联吸附剂,加入到含有一系列标准溶液的100 mL锥型瓶中,以70 r/min的转速在恒温振荡器下振荡一定时间后,将样品离心分层,取上层澄清液采用分光光度法测定酸性大红质量浓度。做平行实验3次,取其平均值。根据吸附前后溶液中酸性大红质量浓度的变化,用式(1)和式(2)计算吸附量和吸附率。
式中: q为单位吸附剂吸附酸性大红量,mg/g;ρ0为吸附前溶液中酸性大红的质量浓度,mg/L;ρ为吸附后溶液中酸性大红的质量浓度,mg/L;V为溶液体积,L;W为吸附剂的用量,g;η为吸附率,%。
2 结果与讨论
2.1 壳聚糖膜的FT-IR谱图分析
图1为壳聚糖膜交联前后的FT-IR谱图。
从图1红外光谱图中可以发现,未交联的壳聚糖膜在1 594 cm-1处—NH2的吸收峰较强,而乙酰胺基的吸收峰、酰胺I带(1 637 cm-1)及酰胺Ⅱ带均很弱,基本上不成峰,这与所用的壳聚糖高脱乙酰度(91.7%)是相一致的[4]。660 cm-1为壳聚糖的结晶敏感峰。壳聚糖膜进行戊二醛交联后,1 594 cm-1处—NH2的吸收峰减弱,并在1 655 cm-1处出现很强的Shiff碱的峰。这说明戊二醛壳聚糖膜通过交联作用形成了Shiff碱,而Shiff碱的形成可以降低膜在酸性条件下的溶解作用。
2.2 吸附时间对吸附效果的影响
当1 L废水中吸附剂投加量为1.25 g,染料初始质量浓度为50 mg/L,pH值为4.5时,考察吸附时间对酸性大红染料溶液脱色效果的影响,结果见图2。
由图2可知,吸附时间越长,脱色效果越好。但吸附时间从60 min增加到90 min时,吸附率从95.09%增加到95.46 %,单位吸附剂吸附量从38.04 mg/g增加到38.19 mg/g,说明60 min时吸附基本趋于平衡,从而确定最佳吸附时间为60 min。
2.3 壳聚糖膜投加量对吸附效果的影响
分别称取不同质量的交联壳聚糖膜,加入到质量浓度为40 mg/L的40 mL酸性大红染料溶液(pH值为4.5)中,进行振荡吸附60 min,考察吸附剂投加量对酸性大红染料溶液脱色效果的影响,结果见图3。
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