吸附与解吸静态法:称取0500g配体加入100mL已知浓度的硫酸铜水溶液,室温下静置一夜,过滤,滤液用电导率法测定其中剩余Cu2+浓度,按照文献<3>中的方法计算吸附量,解吸后的解吸液中Cu2+浓度用原子吸收光谱法测定。
影响环氧值的几个因素由于本反应是水相、油相和固相三相之间的反应,因此,影响环氧值的因素除一般均相反应中的温度、配比、时间等因素外,棉纤维的无定形区与结晶区之间的比例,也就是棉纤维的可及度的大小,也是影响环氧值的一个重要因素,可及度大,反应容易进行,反之,则难以进行。环氧值的测定棉纤维在丙酮中难分散,而在水相中则很容易分散,本实验中将文献<4>中的溶剂丙酮改为水,其余均同,则可以方便地测得环氧值。
一次碱浓度对环氧值的影响棉纤维首先与氢氧化钠反应,生成碱纤维素;然后再与环氧氯丙烷反应,脱去氯化钠,形成环氧纤维素醚。由可知,一次碱浓度在30%时较好。浓度过低,氢氧化钠只对棉纤维起润胀作用,难以形成纤维素钠盐;浓度过高,Na+水化度小,棉纤维喷胶棉润胀度下降,可反应区减少,不利于形成纤维素钠盐,从而使下一步环氧化反应也不易进行,使得环氧值降低。环氧氯丙烷用量对环氧值的影响根据,环氧氯丙烷与绵纤维的质量比为31较宜,再增大环氧氯丙烷的用量对环氧值影响不大。
环氧化温度对环氧值的影响由可以看出,环氧化反应在20左右较好,温度一次碱浓度对环氧值的影响降低,反应速度慢,反应时间长;温度升高,环氧氯丙烷水解、自身聚合等副反应增大,使得环氧值降低。温度对烯胺化的影响本文通过测定绵纤维中的含氮量(以二乙烯三胺为例)来讨论温度对烯胺化的影响。
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