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耐极大温碳化硅纤体带动体-聚合铝硅材的纤维体的探讨

来源:中国化纤网 发布时间:2012年10月22日

SiC(OAl)纤维和SiC(Al)纤维的制备预氧化PACS纤维在氮气气氛保护下经收丝机的牵引通过1300℃的管式炉,然后上筒,得到含氧量较高的陶瓷纤维SiC(OAl);SiC(OAl)纤维在氩气气氛中置于1800℃烧结炉中烧结得到耐超高温陶瓷纤维SiC(Al).

SiC(OAl)纤维、SiC(Al)纤维和Nicalon纤维的抗氧化性试验将SiC(OAl)纤维、SiC(Al)纤维和Nicalon纤维分别置于管式炉中,在空气中升温至1300℃并保温,每隔一定时间取出一定量样品,测量其抗拉强度。

测试方法采用FT2IR(Nicolet)对样品进行红外吸收光谱分析。采用KBr压片法,扫描32次,分辨率为4cm-1。研究表明,Si―CH3吸收峰的变化几乎可以忽略不计,硅氢反应程度可以用PACS纤维在IR光谱中的Si―CH3键在1250cm-1的吸收峰作为内标,Si―H与Si―CH3的特征峰的比值来表征:PSi―H=(A2100ΠA1250)uncured-(A2100ΠA1250)cured(A2100ΠA1250)uncured其中A2100和A1250分别是2100cm-1和1250cm-1处吸收峰的强度。

采用Waters21515型高效液相色谱仪凝胶透色谱(GPC)法测定样品的分子量及其分布。流动相为四氢呋喃,流速为110mLΠmin,以聚苯乙烯为标准工作曲线进行数据处理。

熔融强碱溶解样品,以比色法定量分析Si和Al<13>;高温氧气气氛中灼烧样品,对产生的CO2进行定量分析,测定样品中的C<13>;用氧分析仪测定样品中的O;H元素含量采用差减法。

10mg左右样品在NETZSCHSTA449C型热重分析仪上进行热重分析,升温速率10KΠmin,N2流量40mLΠmin,最终温度1250℃。对PACS纤维、SiC(OAl)纤维和SiC(Al)纤维表面的微观形貌进行SEM分析,仪器使用日本日立公司X2650扫描电镜;测试条件,喷金,加速电压20kV.29Si核磁共振(29Si2NMR)是采用BrukerDMX600MHz核磁共振谱仪,以TMS为内标,以C6H6和CHCl3等为溶剂进行测定。27Al核磁共振(27Al2NMR)是采用BrukerDMX600MHz核磁共振谱仪,以TMS为内标,以C6H6和CHCl3等为溶剂进行测定。

纤维力学性能测量是采用YG型强力仪测量纤维的单丝抗拉强度,试样标准跨距为25mm,拉伸速率为210mmΠmin,纤维直径采用精度为011μm的螺旋测微仪测量,取30个数据平均值作为最终结果。

PACS纤维的组成、结构PACS的合成反应在N2保护下进行,反应过程中发现,在240℃时溶液的颜色从无色变成淡黄色,随着温度的升高溶液的颜色逐渐加深,由淡黄色变成橙红色,340℃左右橙红色消失,重新变为淡黄色。已酰丙酮铝与PSCS不同质量配比所合成的PACS软化点在160~240℃之间,PSCS和PACS凝胶液相色谱曲线如所示,图中PACS0、PACS6和PACS10分别表示Al(AcAc)3与PSCS的质量配比为0∶100、6∶100和10∶100.从图中可以发现,在未加入Al(AcAc)3时,用PSCS合成所得先驱体PACS0在保留时间在11~20min之间单峰分裂为双峰;当加入Al(AcAc)3后,保留时间在11~20min之间,单峰同样分裂为双峰,同时在6~11min出现了一个新的宽峰,且随着Al(AcAc)3量的增加,PACS中新出现的峰越来越明显,数均分子量由1600左右增加为2200左右,证明PSCS和Al(AcAc)3发生了使分子量增大的交联反应,生成了新的聚合物,而不是PSCS热解重排产物与Al(AcAc)3的简单混合物。

PACS是PACS纤维的XPS全扫描图谱,录谱范围为0~1000eV(以下提到的PACS均是指以Al(AcAc)3与PSCS的质量配比为6∶100所合成的).图谱上除了Si2p(10112eV)、Si2s(153eV)、C1s(288eV)、O1s(53317eV)、和O的俄歇峰位外,在77eV和123eV处还分别出现了微弱的Al2p和Al2s的能谱峰。因此可以认为PACS纤维中含有Si、C、O、Al以及通过IR检测到的H元素。采用元素分析对PACS纤维中的Si、C、Al、O进行定量测定,PACS纤维的组成为SiC210H716O0113Al010018。

rPACS纤维的29Si2SolidNMR谱如所示。从图中可以看出PACS纤维中Si有两种形式,δ=0附近的SiC4结构,δ=-16附近的SiC3H结构。图谱中没有在δ=-35175出现Si―Si吸收峰,表明PSCS在合成反应中发生的裂解转移重排是相当完全的。δ=-16附近的SiC3H结构印证了PACS纤维中Si―H、Si―CH2―Si结构的存在。另外,在PACS纤维的29Si-SolidNMR图谱中没有发现Si―Al键信息。

Sfiber是PACS纤维的27Al2SolidNMR共振图谱,由图中可以看出,PACS纤维中明显出现了3个尖峰,化学位移δ=0附近的共振峰是八面体结构中6配位Al的谱峰<14>,该峰与Al(AcAc)3中的Al峰类似,表明PACS纤维中保留了Al(AcAc)3中部分Al的结构;化学位移δ=50~60处的峰是四面体结构中4配位Al的谱峰;化学位移δ=30附近的共振峰是Al原子5配位的共振峰<15~17>,该结构是个中间态,容易转化为4配位和6配位的结构。这3种结构都是Al与周围的O原子形成Al―O键的配位结构,即AlO6、AlO5、AlO4结构。

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