国家羊绒产品质量监督检验中心(A组)和沧州市出入境检验检疫局(B组)对20批试样分别进行了检测,检测数据见表1;国家羊绒产品质量监督检验中心(C组)对第3批、第10批、第18批试样进行了重复性检测,结果见表2。
依据JJF10591999《测量不确定度评定与表示》对以上数据进行统计分析,对不确定度进行评价。不确定度分析当试验次数n为20次时:d值的平均值d=1n20n=1dn=120n=1dn=1.0002d值的试验方差s2d=1n-120n=1(dn-d)2=95.30×10-8标准不确定度ud=sdn"=95.30×10-8"20"=0.0002如果不考虑B类不确定度,合成不确定度uC=ud=0.0002在95%置信水平下,k=2;扩展不确定度u95=2×0.0002=0.0004当置信概率为95%时,d=1.0002±0.0004再现性分析从20个批次20个检测试样数据可以看出,聚酯纤维的平行试验再现性结果,第17批的莱赛尔/聚酯纤维含量实测值与标准值偏差最大为0.15%,最小为0,即在0~0.15%之间。
铺有无灰滤纸的白瓷细孔漏斗过滤,将沉淀物用热蒸馏水(60℃)洗涤,直至用石蕊试纸检查不显碱性为止(或者用少量冷蒸馏水洗涤抽干沉淀后,连滤纸一起放回原烧杯中)。再加入25mL冷的硫酸铁硫酸溶液,静置15min ̄30min,直到红色沉淀消失,变淡绿色为止,然后用玻璃棒搅动后,用无灰滤纸过滤,把滤液收集于洁净的过滤瓶中。继续用另外25mL硫酸铁硫酸溶液,按上述方法进行第二次处理,并收集滤液连同第一次处理得到的滤液合并。最后用冷蒸馏水洗涤,直到用石蕊试纸检查不显酸性为止。再把滤液移入大型瓷蒸发皿内,用0.1mol/L高锰酸钾滴定至粉红色,1min不消失为止。空白试验,除不加试样外,其余方法同上,以校正结果。
结果计算计算铜值干态百分率如下式:铜值=(V1-V)×c×100m(100-W)式中:V1试样所耗高锰酸钾溶液量,mL;V空白试验所耗高锰酸钾溶液量,mL;m试样质量,g;W试样含水率。检验结果计算至小数点后第二位,第三位按数字修约规则修约。进行两次平行试验,误差的绝对值不超过0.2%。
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