如图5所示, 70℃以下,阻抑体系和非阻抑体系反应都很慢,ΔA值较小。随温度升高,非阻抑体系反应速度加快,但阻抑体系反应速度无明显变化,ΔA值增 大, 80℃时达最大值。继续增加反应温度,阻抑体系反应速度加快,ΔA值迅速降低。鉴此,本反应体系采用80℃。
在80℃水浴中,固定硫酸溶液1. 0 mL,溴酸钾溶液2. 2 mL,吖啶黄溶液2. 2 mL,分别加热10, 12, 14,16, 18 min,测吸光度,计算ΔA值。结果如图6所示。
由图6可知,反应12min以前,ΔA值很小,随反应时间延长,ΔA值不断增大, 16 min达到最大值16 min以后ΔA值逐渐减小,故反应时间选取16 min。
2.3 工作曲线及检出限、稳定性。
分别移取不同浓度1-萘胺标准溶液于10 mL具塞比色管中,按1. 4方法测定阻抑体系和非阻抑体系的吸光度,计算ΔA值。以ΔA值对1-萘胺浓度作图,绘制标准曲线,如图7所示。
由图7所示, 1-萘胺浓度在5~100μg/L,与ΔA值呈良好的线性关系,回归方程为ΔA值=0. 009 7C-0. 050 4,相关系数 R=0. 999 6。根据11次空白试验的标准偏差S=1. 6×10-3及工作曲线斜率,用3倍法求得该方法的检出限为4. 94×10-7g/L。 对10μg/L和80μg/L 1-萘胺标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差分别为1. 84%和1. 68%。
2.4 干扰试验
研 究了常见离子及有机物对测定1-萘胺的影响。当1-萘胺浓度为5μg/L,允许相对偏差≤±5%时,试验发现, 5 000倍量的 K+,Na+,Al3+, SO42-,NO3-, Cl-;3 000倍量的Ca2+,Ba2+,Mg2+,Bi3+;2 000倍量的 Ni2+,SiO32-,CO32-, PO43-, F-; 1 000倍量的NH4+, EDTA,Mn2+;400倍量的对硝基酚; 200倍量的 苯胺,甲醇,苯酚,乙醇,苯甲酸,Pb2+, F’ e3+,邻苯二胺; 50倍量的α-萘酚;20倍量的Cu2+和2-萘胺等,对1-萘胺的测定无影响。
3 测定结果分析
取经预处理的布样试液1 mL,按1. 4节所示的试验方法测定布样中1-萘胺含量,同时进行加标回收试验。测定结果和加标回收率见表1。
由表1可知,相对标准偏差(RSD)均小于2. 2%,1-萘胺的加标回收率在96. 7% ~103. 0%。
4 结论
利用阻抑动力学分光光度法测定纺织品中的1-萘胺,具有灵敏度高、仪器和操作简便、费用低,以及易于推广等特点。该方法可用于纺织材料、环境样品、食品等样品中1-萘胺的测定。
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