1-萘胺是直接染料、酸性染料、冰染染料和分散染料等染色剂的中间体,因此经常会出现在纺织品中。1-萘胺可经皮肤吸收,生成高铁血红蛋白,造成血液中毒,引起泌尿系统疾病、慢性中毒,甚至导致膀胱癌。
1- 萘胺的测定方法主要有高效液相色谱法[1]、离子色谱法[2]、分光光度法[3]、荧光分析法[4]、流动注射光度法[5]、气质联用法[6, 7]以及 化学振荡法[8]等。本项目以吖啶黄为指示剂,以溴酸钾为氧化剂,建立了测定1-萘胺的阻抑动力学分光光度法,用于测定纺织品中的1-萘胺,具有灵敏度 高、操作简便、费用低等优点。
1 试验
1.1 仪器
T6新世纪紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器),AL204电子分析天平(精确度0. 000 1 g,瑞士梅特勒-托利多),超级恒温水浴SYC-15C(南京桑力电子设备厂)。
1.2 试剂
2×10-5mol/L吖啶黄(AY)溶液, 0. 01 mol/L硫酸溶液, 0. 02mol/L溴酸钾溶液, 0. 5mg/L 1-萘胺标准溶液(以上均为分析纯),二次蒸馏水。
1.3 样品预处理
称 取1. 0 g剪碎棉布样于30mL具塞试管中,加入16 mL缓冲溶液,将试管置于70℃水浴中,保持30 min,加入Na2S2O4溶液3 mL, 再在70℃水浴中保持30 min,取出,用冰水快速冷却至室温,过柱,静置15 min,用80 mL叔丁基甲醚洗涤,保持50℃以下,真空浓缩至 1 mL左右,改用N2吹干,用甲醇定容至2 mL[6],用二次蒸馏水稀释至25 mL。
1.4 试验方法
取两支 10 mL具塞比色管,分别加入2. 2 mL吖啶黄溶液, 1. 0 mL硫酸溶液, 2. 2 mL溴酸钾溶液,其中一支加入1. 0 mL 1-萘 胺标准溶液,另一支不加,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。同时置于80℃水中加热16 min,迅速取出,流水冷却至室温。用1 cm比色皿,以蒸馏水作 参比,在吸收波长435 nm处分别测定阻抑体系(含1-萘胺)和非阻抑反应体系的吸光度A和A0值,并计算吸光度差值ΔA(ΔA=A-A0)。
2 结果与讨论
2.1 最大吸收波长的确定
按1. 4节方法操作,得吸收光谱如图1所示。
由图1可知,曲线1为硫酸介质中吖啶黄的吸收光谱,最大吸收波长为435 nm。曲线2说明溴酸钾能氧化吖啶黄使之褪色,最大吸收波长稍有红移。曲线3说明 1-萘胺的加入明显阻抑了溴酸钾氧化吖啶黄的褪色反应,而且当吸收波长为435 nm时,曲线2和3的ΔA值相差较大。鉴此,选择435 nm为测定波 长。
2.2 试验条件的优化
2. 2. 1 反应介质的选择
分别考察了磷酸、盐酸、硝酸、柠檬酸和硫酸介质对该反应体系的影响。结果表明,在盐酸介质中,反应过快,灵敏度低且不易进行条件控制;而在磷酸、硝酸和柠檬酸中,反应灵敏度较低;在硫酸介质中,则有较高的灵敏度。鉴此,选择硫酸为反应介质。
2. 2. 2 硫酸用量的影响
进一步考察硫酸用量对ΔA值的影响。固定其它反应条件不变,改变硫酸用量,分别为0. 4, 0. 6, 0. 8,1. 0, 1. 2 mL,结果如图2所示。
由图2知,随着硫酸用量增加,ΔA值增大, 1. 0 mL时ΔA值最大,而且比较稳定。故选择硫酸H2SO4的用量为1. 0 mL。
2. 2. 3 溴酸钾用量的影响
固定其它反应条件不变,取溴酸钾溶液1. 6, 1. 8,2. 0, 2. 2, 2. 4 mL分别进行试验,结果如图3所示。
[1][2][3]下一页>>
相关信息 
推荐企业 推荐企业
推荐企业
您所在的位置：
