1.2.1 壳聚糖/明胶微球的制备
将壳聚糖溶于4%醋酸溶液中,得到3%壳聚糖溶 液;明胶溶于水,得到10%明胶溶液;将3%壳聚糖溶 液和10%明胶溶液混合、搅拌,得到壳聚糖/明胶质量 分数比为1:3的混合液。在150 mL液体石蜡中加入定量的乳化剂Span-80和30 mL明胶、壳聚糖混合 溶液,50℃乳化20 min,降温至35℃;分2次逐滴加入 1 mL 50%戊二醛,使微球交联固化3 h。反应完成后, 以1 000 r/min离心10 min,用丙酮、异丙醇分别清洗, 所得产物置于50℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥,即得 壳聚糖/明胶微球。
1.2.2壳聚糖/明胶微球的表征
将该复合微球用KBr压片制样,用NEXUS 670型红外光谱仪测定,用JSM 6700F冷场发射扫描电镜观察粒径及其形貌。
1.2.3吸附容量的测定
准确称取一定量复合微球,加人到一定体积的酸性红337水溶液中,用水浴恒温振荡器振荡一定时间,测定溶液的吸光度,按式(1)计算吸附容量Q(mg/g):
1.2.4 壳聚糖/明胶微球吸附染料的条件优化
在装有50 mL酸性红337溶液的碘量瓶中,微球质量浓度0.5 g/L,染料质量浓度0.5 g/L,在不同工艺 条件(pH值、吸附时间、温度、染料质量浓度及微球用 量)下进行吸附试验,由此确定最佳吸附条件。
2 结果与讨论
2.1 壳聚糖/明胶微球的表征
2.1.1红外光谱分析
按1.2.2节方法测定微球的红外光谱,并与明胶和壳聚糖的红外光谱作比较,结果见图1。
由图1可知,3 400 cm-1 左右的宽吸收峰是壳聚糖 中一OH及一NH伸缩振动吸收峰,在1 090 cm-1 处出 现糖苷键的C—O—C伸缩振动,样品壳聚糖的脱乙酰 度较高,在1 600 cm-1 左右形成游离氨基吸收,而在酰 胺I带1 650 cm-1 左右出峰不明显。明胶/壳聚糖复 合微球在1 549 cm-1、1 449 cm -1及1 245 cm-1 处为明 胶的特征吸收峰,同时复合微球中壳聚糖的游离氨基 吸收峰消失,而在1 658 cm -1处形成非常强的吸收峰, 可能是明胶与壳聚糖经由戊二醛连接形成C—N键。
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