主要试剂: 钛酸丁酯［Ti( OBu)4］( AR) ，无水乙醇( AR) ; 二乙醇胺( AR) ，GeO2( AR) 、活性红M-3BE偶氮染料( AR) ，硝酸锗( AR) ，锐钛型纳米TiO2，实验用水为去离子水。
废水来源: 活性红( M-3BE) 染料废水取自某染料生产集团公司。染料废水中包含活性红染料、三聚氯氰、H 酸、氨、萘二磺酸、亚硝酸盐、NaOH 等成分，属于可生化性差、难处理的高浓度有机废水。将其进行二次催化湿式臭氧氧化处理降解后［9］，COD浓度大为降低，可适应于光催化超声降解反应。光催化超声降解前的进水水质为: COD 438 mg/L，pH10．4，SS 113．4 mg / L，氨氮质量浓度87. 3 mg / L，含硫化物12. 42 mg/L，色度176 倍。
1．2 分析方法
活性红M-3BE染料废水中有机物的微量分析采用紫外-可见分光光度法; 染料废水样COD 采用常规分析和化学需氧量速测仪对照测定; 采用原子吸收分光光度计测量催化剂中金属离子的含量，用以考察催化剂的组成。色度用稀释倍法和分光光度法测定; 催化剂的氧化活性表征可用废水的化学需氧量COD 去除率来表示，pH 值采用PHS-3B 型pH计测定。
1．3 催化剂的制备
将钛酸丁酯缓慢滴加到无水乙醇中，后加入二乙醇胺抑制钛酸丁酯的强烈水解，继续搅拌半小时，再向混合液中逐滴加入适量去离子水，继续搅拌形成A 溶液; 将四氯化锗溶于乙醇中配制成质量分数为0. 1%、0. 5%、1. 0%、1. 5%、2. 0%、2. 5% 和3. 0% 的四氯化锗乙醇溶液，搅拌使其完全溶解形成B 溶液; 将50 mL B 溶液缓慢滴加到A 溶液中，搅拌均匀，超声波分散，得到透明的白色凝胶，制得的溶胶在室温下静置24 h 备用。
将陈化24 h 后的白色凝胶于90℃下恒温干燥，再放入马福炉中以10℃/min 的速率加热到500℃，恒温2 h 后自然降温，既得到GeO2改性的TiO2催化剂。经TEM 分析催化剂粒径为9. 8 ～11. 4 nm。
1．4 GeO2改性TiO2超声催化性能的测定
实验装置图见图1。
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准确量取活性红染料废水2 000 mL 溶液于玻璃反应器中，再加入4 g 上述GeO2改性的TiO2催化剂，用盐酸调至所需的pH 值，固定温度为25 ℃，然后放入功率为50 W 各种频率的超声发生器中，开动超声反应器。在反应过程中，每隔20 min 取样进行紫外-可见光谱和COD 测定，以此计算染料废水的COD 降解率并确定GeO2改性TiO2的催化性能。
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