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图5 不同时间下碱性品红的脱色率(a)和COD去除率(b)从图5(a)可见,碱性品红的脱色较快,3 h可达66.3 %的脱色率,而6 h后可达到100 %的脱色率。从图5-(b)可知,前12 h的COD去除较快,反应12 h后COD去除率可达66.4 %,而12 h后COD去除非常缓慢,反应24 h后COD去除率仅达到79.4 %,只增加了13 %,这可能是因为在碱性品红脱色的过程中生成了一些难以矿化的中间产物积累起来,导致反应后期的COD去除非常困难。
实验发现,当光催化反应完成后停止搅拌,在反应器底部放置一个马蹄形永久磁铁,Co/N-TiO2粒子迅速沉淀在反应器底部,这表明在外磁场的作用下很容易实现Co/N-TiO2粒子和液相的分离。
为了测试Co/N-TiO2粒子保持光催化活性的能力,将回收的粒子用1M的NaHCO3溶液冲洗、浸泡过后做了光催化降解碱性品红的重复性实验,以第一次的降解率作为标准,用以后各次的降解率除以第一次的降解率,比值用Dn/D1表示。经过15次的重复性光催化实验发现,Dn/D1的值均保持在1±0.1的范围,这表明所制备的Co/N-TiO2的光催化活性很稳定,多次使用后仍没有发生催化剂失活的现象。
3 结 论
采用两步法合成了Co/N-TiO2核壳型多功能复合材料,用XRD、SEM、UV-Vis、SQUID对所制备的材料进行了表征,得到以下主要结论:
(1)XRD图谱表明经300℃煅烧后TiO2主要为无定型,而经500℃煅烧后TiO2可全部转化为锐钛型;
(2)Co/N-TiO2核壳型多功能复合材料的钴核粒径约为150 nm,而N-TiO2壳层厚度约为200 nm;
(3)紫外-可见漫反射光谱表明氮掺杂后TiO2的禁带宽度降为2.91 eV,吸收带产生了的红移,在400~600 nm的范围内有了明显的吸收
(4)磁性检测结果显示Co/N-TiO2是铁磁性的,其饱和磁化强度Ms=37.5 emu·g-1,剩余磁化强度Mr=10.4emu·g-1,矫顽力为143.2 Oe;
(5)用所制备的Co/N-TiO2作为光催化剂,在可见光的照射下光催化降解碱性品红6 h后,碱性品红可完全脱色,24 h后COD去除率可达79.4 %。
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