从图2(a)可见所制备的金属钴为球形或类球形,尽管使用了高分子保护剂PVP,钴粒子间还是发生了明显的团聚,这可能是因为钴粒子磁性太强而导致粒子间相互吸引引起的。从图中还可看出钴粒子尺度分布比较均匀,粗略估算钴核平均粒径为150 nm。由图2(b)可知包裹有TiO2壳层的复合材料的粒径明显增大,达到350 nm,可推知TiO2壳厚度为200 nm。在Co/N-TiO2复合物中,钴的含量对复合物的磁性有直接的影响,而本研究所采用的两步合成法,可独立控制生成钴和TiO2的量,因此很容易通过调节反应物的用量调节核壳的厚度比及体积比从而调节Co/N-TiO2复合物的剩余磁化强度、饱和磁化强度、矫顽力等磁性参数。
图3是商品TiO2和Co/N-TiO2的紫外-可见漫反射光谱图。
由图3可知,商品TiO2在可见光区基本没有吸收,而当有氮掺杂后,吸收带有了明显的红移,在400~600 nm的范围内有了明显的吸收。分别作两条曲线的切线交波长轴于λ=405 nm、λ=426 nm处,根据公式Eg=1240/λ计算商品TiO2的带隙3.06 eV,而当掺进氮元素后,带隙降到2.91eV,表明氮掺杂可以有效降低TiO2的带隙宽度,结果与文献报道相一致。从图还可看出,氮掺杂后,在近紫外光区(320~400 nm)吸收比商品TiO2的吸收更强。
图3 商品TiO2和Co/N-TiO2的紫外-可见漫反射光谱图
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图4是Co/N-TiO2复合物在室温下的M-H磁滞回线。
图4 Co/N-TiO2在室温下的磁滞回线
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从图4可见,Co/N-TiO2复合物在室温下显铁磁性,饱和磁化强度Ms=37.5 emu·g-1,剩余磁化强度Mr=10.4emu·g-1,方形度Mr/Ms=0.28,矫顽力为143.2 Oe。就本研究而言,过大的剩余磁化强度可能会导致光催化材料在使用过程中由于磁力相互吸引而团聚造成光催化活性降低;而为了便于光催化剂的回收,又需要Co/N-TiO2复合物能在外场的诱导下产生较大的磁化强度,即低剩磁和高饱和磁化强度对Co/N-TiO2复合物有利。
2.2 光催化活性
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