稻草季铵盐化及其在印染废水处理中的应用

2　结果与讨论

2.1　稻草的季铵化改性

2. 1. 1　反应时间对改性稻草季铵化度的影响

取稻草5. 0 g,EPTMAC 24 g(按EPTMAC∶AGU摩尔分数比5∶1),NaOH质量分数6. 0%,温度85℃,反应时间对稻草季铵化度的影响如图1所示。

由图1可以看出,稻草的季铵化度先随时间的延长而增加。这是因为反应为非均相反应,延长反应时间有利于稻草粉末与反应试剂的充分接触,提高转化率。但时间继续延长,由于碱的存在,可能引起季铵化稻草分解,进而导致转化率下降。

2. 1. 2　原料摩尔分数比对改性稻草季铵化度的影响

由2. 1. 1节试验结果可知,虽然反应时间为12 h时季铵化度最高,达27. 5%,但较反应时间6 h的季铵化度(26. 7% )仅提高了0. 8%。所以,当稻草质量5. 0 g,NaOH质量分数3%,反应时间为6 h和12 h,温度为85℃时,分别讨论反应试剂EPTMAC∶AGU摩尔分数比对稻草季铵化度的影响,结果见表1。

由表1可以看出,随着EPTMAC∶AGU摩尔分数比逐渐增大,产物的季铵化度不断提高。这是因为增加其中一种反应物的量,可以使化学平衡正向移动,提高反应的转化率,从而提高稻草的季铵化度。因此,考虑生产成本和原料最大化利用,选择反应时间6 h,EPTMAC∶AGU摩尔分数比10∶1。

2. 1. 3　NaOH质量分数对改性稻草季铵化度的影响

取稻草质量为5. 0 g,EPTMAC质量为47 g(即按EPTMAC∶AGU摩尔分数比为10∶1),反应时间6 h,温度85℃,催化剂NaOH质量分数对稻草季铵化度的影响如图2所示。

由图2可以看出,随着NaOH质量分数的增加,产物的季铵化度先增加后降低。这是因为碱量增加,稻草中纤维素的氢键被破坏得越充分,就有越多的羟基被暴露,使得转化率逐渐增加。到达一定值后,继续增加NaOH,EPTMAC水解加剧,不利于反应进行。因此,选择NaOH质量分数为1%。

2.2　产物分析

2. 2. 1　红外光谱

取原稻草秸秆和按最佳工艺[稻草5. 0 g, EPTMAC 47 g(EPTMAC∶AGU摩尔分数比10∶1)],NaOH质量浓度1. 0%,温度85℃,时间6 h)制备的改性稻草,测定其红外光谱,如图3所示。

由图3可知,稻草改性处理前后在1 636 cm-1处均有吸收峰,此处为葡萄糖单元AGU的伸缩振动;改性稻草在1 481 cm-1处出现新的吸收峰,此吸收峰为季铵盐上的—CH3[2];在2 908 cm-1处的吸收峰代表稻草中脂肪链上的C—H键[12]; 1 110 cm-1处的吸收峰为C—O键的伸缩振动。通过对比分析可知,稻草秸秆中引入了季铵盐基团。

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