1.2 实验方法
甲基橙溶液去除率检测:配置50mg/ml的甲基橙溶液,准确量取800ml,加入到自制的不锈钢反应器矩形槽中(底面长11cm高16cm宽8cm)加入一定量经过活化的TiO2,用稀盐酸调节溶液pH值,振荡一段时间达吸附平衡后放入超声发生器。染料溶液的微量分析采用紫外-可见分光光度法。紫外-可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lamber-Beer)定律。首先对染料溶液进行紫外-可见光谱全程扫描,确定最大吸收峰的波长,在最大波长处以吸光度对浓度作标准工作曲线,由浓度变化计算降解率a=(A0-At)/A0×100%,A0为反应前染料特征吸收峰的吸光度值;At为时间t时测得的染料的吸光度值[5]。
2 实验结果与讨论
2.1 时间因素对甲基橙降解率的影响
取浓度为50mg/L的甲基橙溶液800mL,用盐酸调节pH为3.0,加入TiO2催化剂500mg,振荡使之充分混匀后置于25kHz,40W的超声反应器中进行催化降解,控制反应温度为20℃左右。每隔20min,取样分析,考察降解率随时间变化规律,结果见图1。
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由图可以看出:随着超声时间的延长,两种体系中甲基橙的降解率都在持续增大,超声催化二氧化钛降解甲基橙的效果明显优于单独超声的处理效果,这是因为声致发光可以使得二氧化钛发挥光催化剂的作用,其不断捕获超声空化产生的能量后,氧原子逃离晶格而产生空穴,增加的空穴导致自由基的数目增多;另外,催化剂通过提供额外的核增加了空穴的形成率,空穴和自由基数量都有所增加,空穴阈值也有可能因为在特殊的催化剂缝隙中存在着被诱捕的蒸汽核而被降低,从而加大空化现象的发生,对超声降解起到促进作用。[6]
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2.2 催化剂加入量对甲基橙降解率的影响
将TiO2加入量分别为0mg/L,250mg/L,500mg/L,750mg/L,1000mg/L,其它反应条件相同,催化超声降解60min,比较甲基橙的降解率,见图2所示,催化剂加入量在750mg/L时,甲基橙的降解率明显增加,大大高于单独超声作用情况。我们知道,一般随着催化剂加入量的增加,常常会发生催化剂团聚聚集现象,不利于其发挥催化性能,但是超声的引入可以使得光催化剂减少聚集,导致表面积增加,催化活性中心增加,从而引起光催化剂的催化性能的提高。其次,随着催化剂的含量的增加,会导致大量催化剂多样的表面增加,从而就会产生更多的核子数,表面空穴的范围也会增加,这些都有利于空化现象的发生,因此会产生更多的自由基,加快催化降解反应。当催化剂加量大于750mg/L时,甲基橙的降解率增加平缓,这可能由于催化剂用量过大会对超声产生一定的屏蔽作用,在一定程度上衰减超声,从而影响了反应速度。由此可以看出催化剂的加入量是影响催化性能的重要因素,此实验条件下,催化剂TiO2按500mg/L加入。[7]
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