目前国内处理印染废水多以生化法为主,辅以化学法,但存在运行成本高、处理效果不佳、COD和色度去除困难等缺点.[1]目前,科研人员在有机污染物光催化氧化方面已进行了大量的研究工作,在处理染料废水中也得到了广泛应用.[2-4]在众多的光催化材料中,TiO2以其自身氧化还原性强、化学稳定性好、光照后不发生光腐蚀、价格低以及使用安全等优点得到越来越多的关注.为了提高光催化剂TiO2的利用率和催化活性,常采用表面修饰和掺杂的方法进行改性.[5-6]研究表明:通过掺杂可以有效地抑制电子/空穴的复合.或在TiO2的禁带中引入杂质能级,使其对波长较长的光子也能产生响应;或阻碍TiO2晶粒的生长,从而提高光催化性能,大多使用溶胶-凝胶法对TiO2进行掺杂.[7-8]
本文采用超声共振法对成品TiO2进行了La3+掺杂,并用媒介漂兰染料溶液作为模拟废水,研究了La3+掺杂TiO2的光催化降解性能.
1试验
1.1试剂与仪器
试剂:TiO2、氧化镧(均为分析纯,天津市科密欧化学试剂开发中心),媒介漂兰染料(工业品),其他试剂均为分析纯,水为去离子水.
仪器:722型可见紫外分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),D8 ADVANCE X-射线粉末衍射仪(德国Bruker-axs公司),800型离心沉淀机(上海手术器械厂),KSY-6D-16型马弗炉(黄石市恒丰医疗器械有限公司),紫外灯(自制,30 W),超声波清洗器(上海科导超声仪器厂).
1.2催化剂的制备
称取一定量TiO2粉末于烧杯中,加入一定量水,按照La3+掺杂摩尔分数分别为0.2%、0.5%、0.8%、1.0%、1.2%称取相应量的氧化镧,溶于硝酸中;将溶解得到的硝酸镧溶液倒入上述烧杯中,在超声波清洗器中共振3 h后蒸干,得到掺杂镧的TiO2粉末,将其置于马弗炉中于一定温度下焙烧2 h,冷至室温后研磨待用.
采用X-射线粉末衍射仪来表征光催化剂,Cu石墨单色器,加速电压为40 kV,发射电流为40 mA,λ为0.154 06 nm.
1.3降解试验
称取200 mg媒介漂兰染料于烧杯中,加少量蒸馏水溶解后,转移至1 000 mL容量瓶中定容,作为模拟染料废水待用.
取一定体积的上述模拟废水于烧杯中,加水稀释至试验所需质量浓度,用稀HCl或稀NaOH溶液调节pH,加入适量的掺杂TiO2,使溶液总体积为100 mL.将烧杯置入超声清洗器中进行超声振荡,使烧杯口正对30 W紫外光光源,降解反应2 h后,取样进行离心分离,测其上层清液的吸光度(最大吸收波长为430 nm),
计算其降解率W=(1-At/A0)×100%(其中A0、At表示降解反应前后待测溶液的吸光度).
2结果与讨论
2.1影响降解率的因素
2.1.1 La3+掺杂量
由图1可知,La3+掺杂TiO2催化剂均比纯TiO2的催化效果要好,说明采用超声共振法对成品TiO2掺杂的方法可行,能提高TiO2的光催化活性,其中掺杂La3+0.8%的TiO2催化剂催化效果最好.因为La3+的掺杂会引起TiO2的晶格膨胀,晶格表层的氧原子容易逃离晶格而起到空穴捕获作用,降低了晶格中空穴和电子的重新复合,能提高TiO2的光催化活性.[9]当掺杂量过小时,不能形成足够捕获载流子的陷阱,不利于电子和空穴的分离.掺杂量过大时,陷阱之间的平均距离降低,使电子和空穴的复合率增大[10],因此,La3+最佳掺杂量为0.8%.
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2.1.2 pH
pH对媒介漂兰降解率的影响见图2.
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