我们在分析环境监测水样时，常常遇到高色度的污染水样, 如被造纸、制革、印染等行业排放废水污染的水样。它们不但色度高，有机质的含量也很高，给分析工作造成困难。若直接取样测试，将对化学分析中滴定法指示剂终点和比色法色阶造成严重干扰，而且妨碍仪器分析的正常进行，如堵塞进样系统和玷污感应元件等。因此，在对污染水样进行分析前，有必要给予适当的预处理。

污染水样预处理的原则是：在不改变被测组分原有含量的前提下消除干扰物质对测定的影响。由于干扰物质的成分相当复杂，难以用简单的处理方法来排除，对不同待测组分必须采用不同的处理方法。

近年来，我们承担了大量环境水样的测试任务，其中有相当一部分是污染水样。在实践中我们参照有关文献，针对不同污染水样中的组分，采取直接测定法（电位法、电位滴定法）和水样预处理（活性炭脱色、消化处理、蒸馏、高温灰化等）后再进行分析的方法。

一、 污染水样的直接测定

１．酸度、游离二氧化碳的测定

取待测水样50毫升于烧杯中，加一个搅拌子，置于磁力搅拌器上，将预先调好的酸度计的二支电极放入烧杯中，开动搅拌器，用0.020mol/L氢氧化钠溶液滴至pH值为8.2～8.4，记录氢氧化钠溶液用量。水样pH值大于４.0时，所消耗的氢氧化钠溶液量即为相应的总酸度或游离二氧化碳含量；若水样pH值小于４.0时，需要另取一份水样，在电炉上煮沸２～３分钟，冷却后照前法滴定。两份水样滴定所消耗的氢氧化钠溶液之差即为相应的游离二氧化碳含量。

总酸度、强酸度、弱酸度及游离二氧化碳含量的计算均与指示剂滴定法相同。

２．总碱度（碳酸盐、重碳酸盐、氢氧根）的测定

取待测水样50毫升于烧杯中，加一个搅拌子，置于磁力搅拌器上，将预先调好的酸度计的二支电极放入烧杯中，开动搅拌器，用0.040mol/L盐酸溶液滴至PH值为4.2～4.4，记录盐酸溶液用量。

当水样PH值大于８.4时，须先滴至PH值为８.2，记录读

总碱度、碳酸根、重碳酸根、氢氧根含量的计算均与指示剂滴定法相同。

以上二个实验中，在将酸度计的两支电极插入烧杯时，应注意千万不要开动搅拌器，以免搅拌子碰破电极。

二、 污染水样的预处理

对于不同的检测对象，应采用不同的预处理手段，主要方法有：

1． 测定氯化物

取待测污染水样50毫升于瓷蒸发皿中，加入1.0 mol/L碳酸钠溶液1.0毫升，在砂浴上蒸干后移入600～700℃的高温炉中灼烧5～10分钟，或在酒精喷灯上灰化完全，冷却后，以50毫升蒸馏水溶解其残渣，加入1滴酚酞指示剂，用1.0mol/L硫酸中和至刚好无色，然后用容量法或重量法测定氯化物。同时作空白试验。

2． 测定硫酸根

取待测污染水样50毫升于烧杯中，加入1+1盐酸5亳升，在砂浴上蒸干，再加入5毫升王水蒸干，用少量水冲洗杯壁，重新蒸干（重复2～3次），取下冷却，加入50毫升蒸馏水，待沉淀溶解后调整好酸度，然后用容量法或重量法测定硫酸根。同时作空白试验。

若水样含铁量高时，可将处理后的溶液用1+1氨水中和至呈碱性，使铁全部生成氢氧化铁沉淀后再多加3～5滴氨水，放置一小时后过滤。用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸各三次，用烧杯收集所有滤液，煮沸赶尽氨后调整好酸度，再按上法测定硫酸根。