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织物和废水中微量甲醛的动力学测定
来源:宋运学 太原市环境科学研究设计院 发布时间:2011年01月17日
甲醛是制造合成树脂、油漆、塑料和人造纤维的原料,是人造板工业制造脲醛树脂胶、三聚氰胺树脂胶和酚醛树脂胶的重要原料[1]。在纺织工业中,大量应用含甲醛的N-羟甲基化合物整理织物,有些整理剂也直接以甲醛为原料进行合成[2,3]。另外,为了提高色牢度,也常常使用含甲醛的交联剂[4]。这样,纺织品中难免会残留少量的游离甲醛。研究表明甲醛已经成为第一类致癌物质。甲醛可使人类罹患鼻咽疾患癌、鼻腔癌和鼻窦癌及白血病[5]。因此,准确、简单、快速、分析测定环境中的残留甲醛就显得非常重要。测定甲醛的方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等[6-8],这些方法虽然能够准确地测定出甲醛的含量,但是一般都有较高的检出限、检出范围较窄、检测时间长等缺点。王术皓等根据甲醛催化溴酸钾氧化乙基橙的反应诱导期与甲醛浓度之间的关系[9]、赖晓绮等基于甲醛对溴酸钾氧化溴甲酚绿的催化作用[10],分别建立了微量甲醛的催化动力学分析方法,效果良好。本文通过实验发现,在酸性介质中甲醛可以使溴酸钾氧化铬蓝黑R的反应速率加快,而且反应速率的大小与甲醛的浓度相关。据此,建立了铬蓝黑R—溴酸钾—硫酸体系催化光度法测定微量甲醛的新方法。方法简便、快速,常见离子干扰少,用于测定室内空气和废水中甲醛的含量,与乙酰丙酮法进行比较,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂UV—2450紫外可见分光光度计;752型紫外可见分光光度计;CS—501型超级恒温器。甲醛标准溶液:2.64mL甲醛(35%,优级纯sigma公司)置于1000mL容量瓶中稀释至刻度,配制成1.0mg/mL,准确浓度用亚硫酸滴定,使用前用蒸馏水稀释成20mg/L甲醛工作液。溴酸钾溶液0.05mol/L;硫酸溶液2.0mol/L;铬蓝黑R溶液5.42×10-4mol/L。试验所用试剂均为分析纯试剂,试
验用水为二次蒸馏水。1.2实验方法取两支10mL比色管,管中依次加入0.025%铬蓝黑R溶液1.0mL、2.0mol/L的H2SO4溶液1.0mL及0.05mol/L的 KBrO3溶液1.5mL,在其中一支加入20mg/L的甲醛工作液1.5mL,另一支不加甲醛作为空白试剂,用水稀释至刻度,摇匀。放入 45℃的恒温水浴中,同时用秒表计时。反应5min时取出,用冰水浴迅速冷却终止反应后,在λ=510nm处测定溶液的吸光度A,以对应空白试剂为A0,计算ΔA=A0-A。在试验条件下,测得的ΔA与溶液中甲醛的浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了催化动力学光度分析法测定微量甲醛的方法。
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