在聚丙烯腈纤维生产和应用中会产生许多废料,包括废丝、废块和废粉等。由于腈纶废料不能解聚、热压成型,也不能作为燃料使用,因此自聚丙烯腈纤维工业化生产以来,有关腈纶废料综合利用的研究就一直在进行。如欧美、日本等发达国家,主要用腈纶废料做纺织工业用织物上浆剂,水质处理剂等[1];我国纺织浆料工作者也加强了以腈纶废丝为原料制备纺织浆料的研究,并取得了一定效果[2-4]。但也存在一些问题,如含固量较低等。本文尝试用正交试验设计将反应条件进行优化,以提高制备纺织浆料的含固量。目前聚丙烯腈纤维废料主要处理方法是水解法,由于碱法水解反应过程比较温和,所需设备较简单,条件比较容易控制;因此就碱法水解过程中的反应条件对反应产物的影响作一初步探讨。1　实验部分1·1　材料与仪器实验材料:腈纶废丝,蒸馏水,氢氧化钠。实验仪器:四颈瓶,电热套,冷凝回流装置,量筒,玻璃棒,电动搅拌器,HD026电子织物强力仪。1·2　实验步骤先将腈纶废丝进行浸泡和清洗,以去除其中的杂质,并进行干燥、切碎之后保存待用,注意要保持干燥。然后根据设计实验方案,将腈纶废丝和氢氧化钠及水按比例称量好。在四颈烧瓶中加入水,放入电热套中,给烧瓶上加上冷凝管及搅拌器,设定好温度,打开电热套开始加热,之后将称量好的氢氧化钠加入烧瓶中,并开始搅拌。当温度上升到大约50℃时,开始向烧瓶内加入称量好的腈纶废丝。刚开始时不能搅拌,以免纤维缠结在搅拌器上,不利于反应的持续进行。当反应进行3h 后可打开搅拌器进行低速搅拌,或间歇性搅拌。反应结束后,将其中少量的未反应物过滤掉,用硫酸将产物中剩余的碱进行中和,使其pH值处于8~9之间。1·3　反应机理实验开始时纤维为白色,之后随着温度的上升,反应的逐渐进行,反应容器中的纤维颜色开始加深,并且纤维开始溶解,成为了棕红色的粘稠状物质,并有大量的氨气生成;当反应继

续进行,反应容器中的物质颜色又开始逐渐变浅,气体放出的量明显减少,最终反应生成淡黄色的粘稠液体。反应过程中反应物颜色的变化是因为氰基水解过程中有红棕色的—C=N—产生。混合物的粘度也呈现出由小迅速变大,达到最大值后又迅速减小,然后又逐渐缓慢增大的过程。水解物粘度的变化是因为随着水解反应进行,氰基先水解成酰胺基,当水溶性酰胺基浓度增大时混合物的粘度也逐渐增大,当酰胺基的浓度达到临界值时部分水解的PAN大分子中水溶性的酰胺基和非溶性的氰基对水有巨大的束缚作用,使其自由流动受到严重限制,因而粘度出现最大值。此时开始大量释放出氨气,而一旦超过这个临界浓度,两种基团对自由水的束缚作用又急剧下降;随着水解反应的进行,酰胺基的浓度逐渐增大,酰胺基也进一步水解成羧基,氰基的浓度越来越小, 因而粘度又缓慢增大[5]。