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合成锰钾矿型化合物对偶氮染料的脱色研究
来源:徐 伟 陈倩颖 杨 晓 邓子峰 发布时间:2011年01月20日
天然锰钾矿由于具有较好的环境属性[1](如孔道效应、离子交换、表面吸附、氧化还原以及纳米效应等,可用于氧化降解无机和有机污染物,还能去除水中的有毒重金属离子[2—7],在环保方面取得了不错的效果.近年来,利用人工合成的锰氧化物和锰钾矿型化合物去除水中污染物的研究成为热点[8—12].而合成的锰钾矿不仅具有天然锰钾矿的环境属性,而且与其它水处理剂相比,更有着稳定性好、易保存、纯度高、使用费用低廉、混凝后产生的污泥量少、无有毒有害副产物生成等特点.锰钾矿化合物的制备主要有沉淀法、溶胶凝胶法和高温固相法三种[13—18].本文采用沉淀法合成了锰钾矿型化合物,研究其对酸性橙Ⅱ(偶氮染料)废水的脱色处理,获得了最佳脱色条件,并初步探讨了脱色机理.1 实验部分1·1 合成方法分别称取一定质量的高锰酸钾(溶于80ml水)和硫酸锰(溶于70ml水),加热到60℃后,把高锰酸钾溶液倒入硫酸锰溶液中,加入1ml浓硝酸,以维持溶液的酸度,迅速加热到100℃,回流24h.自然冷却至室温后抽滤,至滤液中性为止,以除去过量的反应物和表面离子.在120℃烘干12h.1·2 锰钾矿型化合物的表征用NicoletFT-IR傅立叶红外仪,以溴化钾压片法测定合成锰钾矿化合物的红外光谱.D8Focus型多晶X射线粉末衍射仪实验条件:CuKα辐射,额定功率6KVA,最大电流129mA,扫描范围2θ=10°—70°,扫描速度10°·min-1.用TriStar3000全自动比表面积和孔隙率分析仪测定合成锰钾矿化合物在77K下的吸附等温线.称取0·10g—0·30g的样品(120—160目)放入样品管,在真空度<1000Pa,
温度573K的条件下脱气处理,使用吸附气体为氮气,随机软件可以自动对比表面积,孔径分布等数据进行分析处理.STA409PC差热分析仪测试条件:保护氮气10—20ml·min-1;吹扫氮气20—30ml·min-1;起始温度30℃;终止温度1000℃;升温速率10K·min-1;Al2O3坩埚.1·3 酸性橙Ⅱ的脱色研究在锥形瓶中加入50mL400mg·l-1的酸性橙Ⅱ,加入锰钾矿,把锥形瓶放置在磁力搅拌器上进行降解处理,离心分离,取上层清液,用Agilent-8453紫外-可见分光光度仪,测定酸性橙Ⅱ在可见区的最大吸收波长485nm[18]处的吸光度,计算脱色率.1·4 酸性橙Ⅱ降解率的测定对合成锰钾矿降解处理后的酸性橙Ⅱ溶液用滤头进行过滤,用TOC-VCPN型总有机碳测定仪测试TOC降解率.实验条件:载气为高纯氧;出口压力200KPa;流速150ml·min-1.1·5 溶出Mn(Ⅱ)试验
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