1引言差分脉冲溶出伏安法(DPSV)是测定痕量金属离子的一种高灵敏度的电化学方法。然而,用DPSV测定印染废水中的痕量Pb时,其中的某些成分会富集在电极表面造成汞膜中毒,导致灵敏度降低。因此,常用消解来减少这些组分对DPSV分析测定的干扰。但消解过程易引入污染,且操作费时费力。Fenton试剂可降解难氧化有机污染物,应用于DPSV分析,能显著降低底液中有机物在电极表面的吸附,提高DPSV法的灵敏度和准确度。本实验探讨了Fenton试剂预处理过程中各种因素对DPSV分析的影响,采用同位镀汞标准加入法进行测定,建立了测定复杂体系中痕量Pb的简便方法。2　实验部分2. 1　仪器及试剂　LK98B II型微机电化学分析系统(天津兰力科化学电子高技术有限公司) ;三电极体系:工作电极为玻碳汞膜电极,参比电极为Ag/AgCl电极,对电极为铂丝电极;微量分析旋转工作台(天津兰标科技发展有限公司) 。Pb标准溶液(1. 0 g/L) ,临用时稀释成5. 0μg/L的工作溶液;硝酸汞、硫酸亚铁、抗坏血酸为分析纯试剂; HCl、HNO3、H2O2为优级纯;所用器皿均用1 + 1 HNO3 浸泡24 h以上,临用时用石英亚沸蒸馏水冲洗3次;实验均在室温下进行。2. 2　实验方法　取印染废水20 mL于50 mL烧杯中,用1 + 1 HCl调节pH值为2～3,往溶液中加入一定量的硫酸亚铁和H2O2 混匀,超声处理1 h,得预处理过的试样。准确量取此试样100μL于5 mL电解池中,加入1. 0 ×10 - 2 mol/L HCl2 mL, 40 mg/L镀汞液20μL,再加入1. 0 mol/L的抗坏血酸溶液30μL以除去过量氧化剂。插入三电极体系,调节到最佳实验条件,在微量分析旋转工作台上进行DPSV分析。记录溶出曲线,用标准加入法定量,计算结果应扣除空白值。

3　结果与讨论3. 1　底液及浓度的选择　固定Pb2 + 20μg/L,分别用HCl、H2 SO4、HNO3 做实验介质,结果表明, HCl中Pb溶出峰的峰形尖锐、分辨率高。调节HCl分别为1. 0 ×10 - 4、0. 001、0. 01、0. 10和1. 0 mol/L作溶出分析,在0. 01 mol/L峰电流最大。