1.实验方法 1.1原料及试剂: 1)含酚废水(齐齐哈尔第一化工厂提供) 2)盐酸(工业级,31%) 3)氢氧化钠(固体) 4)二氧化氯溶液(用氯酸钠与盐酸反应制得,可得到10000~20000mg/L不同浓度的溶液) 5)活性碳(粉状) 1.2 挥发酚测定方法:采用蒸馏溴化钾容量分析法(国标) 1.3 活性炭过滤:在滤纸内侧洒上一层活性炭即可。
2. 工艺条件实验 根据实验,提出如下工艺流程: 酸析-->氧化-->中和-->稀释-->排放 2.1酸析 酚醛树脂在生产中会产生一定量水溶性树脂,在蒸馏时,随水分挥发出来,进入废水,一方面造成树脂损失,另一方面造成废水中酚含量增高,废水中的树脂经测定约含10%,每吨废水可回收1000 × 10% =100kg(约2000元)。因此,从废水中提取出这部分树脂意义非常重大,不但可以去除一部分酚,而且回收的树脂价值可观。根据酚醛树脂在加热或酸性条件下,可以聚合而从水中析出的特点,提出了用酸析的方法提取树脂。我们在废水中加入一定量的工业盐酸,经过24小时反应,使树脂与废水分离,实验情况如下表:从上表可知,多加盐酸可以多析出树脂,酚含量也降低,但加酸太多,将导致树脂聚合加剧,使析出的树脂结成硬块,不能再使用,因此加酸量应控制在2%以下。 2.2 氧化 用二氧化氯作为氧化剂,实验了不同条件下,氧化去酚效果如下表:
实验中发现:加入ClO2量越多,浓度越大,酚含量降低越多。二氧化氯含量大到一定的程度,酚含量不再明显下降(如2、3号)。另外,提高温度,对去酚效果不是太显著,且长时间保温在实际中不太方便。 另外,我们还实验了,经一次氧化处理后的滤液进行第二次氧化处理,它可使酚含量从205mg/l降至70~80mg/l。但这种处理将使ClO2的需求量增加一倍,使用中较难达到,因此工艺中未采用此方法。 2.3 中和