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掺氮纳米ZnO /TiO2粉体对印染废水的处理

来源:印染在线 发布时间:2010年06月22日

鞠剑峰,缪勤华,吴东辉 0 前言 印染废水组分复杂,含有残留的多种结构复杂的 染料、助剂、酸碱调节剂及重金属离子等,色度、COD 和BOD5高,属于难处理的工业废水。目前常用的处 理方法是物理化学法、化学法和生物法。这些方法耗 资大,运行费用高,受适用条件限制,且处理效果不理 想,因此纺织行业急需寻求高效、低能、低成本的印染 废水处理新技术[1]。 纳米TiO2多相光催化氧化消除环境污染物是近 年来发展起来的一项新技术。其由于价廉、无毒、耐腐 蚀,具有较强的光催化氧化性能,因而受到人们的广泛 关注[2]。但纯TiO2需紫外光照射才能激发,且催化效 率较低,难以工程化应用。采用半导体复合或非金属 掺杂等方法,能拓宽其激发波段,提高光催化效率,扩 大其应用范围。其中, ZnO复合或非金属氮掺杂能使 TiO2激发波段扩展到可见光波段[3~5 ],一般采用溶胶 凝胶法或磁控溅射法制备[6, 7]。该工艺虽然容易实现, 但流程较多,成本较高,且效率不高。在纳米TiO2中 同时掺ZnO和氮对印染废水进行光催化降解处理,还 未见报道。本试验采用均匀沉淀法制备了掺氮纳米 ZnO/TiO2复合粉体,并对南通纺织染有限公司印染生 产线的废水(原水COD 1 575. 8 mg/L,色度810倍)进 行光催化性能测试。

1 试验 1.1 试剂 Ti(SO4)2, Zn(NO3)2·6H2O, CO (NH2)2, HAc, NH3·H2O(均为AR)。 1.2 催化剂的制备 采用均匀沉淀法制备。在带有回流冷却装置的四 口烧瓶中加入100 mL去离子水, 12. 000 0 gTi(SO4)2 和一定量的Zn(NO3)2·6H2O,充分搅拌溶解后,滴入 100 mL含7. 200 0 gCO(NH2)2(稍过量)的去离子水 溶液,升温至50℃,反应6 h

,出现Ti(OH)4和 Zn(OH)2沉淀。离心分离,干燥后于马弗炉500℃焙 烧3 h,制得ZnO质量分数分别为1%, 2%, 3%, 4%和 5%的掺氮纳米ZnO/TiO2复合粉体约4 g。 1.3 催化剂的表征 采用D8 ADVANCE型粉末X射线衍射仪(Bruke AXS公司)进行XRD分析(CuKα射线, 40 kV/40 mA, λ为0. 154 06 nm);对(101)面进行慢扫描收集峰位, 平均晶粒直径采用Scherrer公式进行计算,校正系数 为0. 89。 以JEM-2000EX型透射电子显微镜(日本JEOL公 司产)观察复合材料的形貌、粒径尺寸及分布。 以PERKIN-ELNIER ESCA5300型X射线光电子 能谱仪(XPS)对复合材料进行全谱扫描及表面组分分 析。

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