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羊毛纤维铁配合物存在下的偶氮染料氧化降解(一)

来源:印染在线 发布时间:2010年07月29日

赵娟芝,董永春,侯春燕,杨金库 均相Fenton技术以反应简单和物料廉价而在染料废水处理中应用较多,但其存在pH值适用范围窄和铁离子难以分离回收等缺点。因此,近年来,通过配位反应将铁离子固定于有机纤维材料表面,制备出非均相光Fenton反应催化剂成为研究热点,且集中于聚丙烯腈纤维与铁离子之间的配位反应和催化性能等方面的研究。其它的研究证明,羊毛纤维作为天然高分子材 料,能够与金属离子如钯和铁等形成配合物,并已被用作加氢反应催化剂。因此本项目以羊毛纤维为负载材料,利用其与铁离子之间的配位反应制备了羊毛纤维铁配合物,并将其作为非均相Fenton光化反应催化剂应用于偶氮染料氧化降解反应中,这对于新型非均相Fenton光化反应催化剂的研究和羊毛纤维的综合利用具有重要意义。

1 实验部分1.1试验材料 市售漂白羊毛纱线.三氯化铁(FeCl3·6H2O)和过氧化氢(H2O2)等均为分析纯试剂。六种偶氮染料(包括酸性染料和活性染料各三只,均为天津三环化学有限公司提供的染料纯样品),其化学结构特征见表1。 表1试验用偶氮染料的化学结构特征1.2实验仪器 723分光光度计(上海分析仪器厂),PH-25型数字式pH计(上海精密仪器有限公司),uV—A型紫外辐照计,Fz-A型辐照计(北师大光电仪器厂),电子分析天平AL204(梅特勒一托利多仪器上海有限公司),HZ-1型磁力搅拌器(上海第二分析仪器厂),水冷式控温光化学反应器(实用新型专利,专利号:03275610.0)。1.3羊毛纤维铁配合物的制备1.3.1预处理 将一定质量羊毛纱线置于浓度为1.0 g/L非离子表面活性剂JFC水溶液中,于40℃和慢速搅拌条件下处理30 min,取出,用蒸馏水反复冲洗,室温晾干备用。1.3.2配位反应 精确称取羊毛纱线放入规定浓度的FeCl3水溶液中,羊毛纱线质量(g)与FeCl3溶液(

mL)的比为1:40,于室温和搅拌条件下反应8 h后取出,用蒸馏水反复洗涤至无氯离子,烘干后得到棕黄色羊毛纤维铁配合物。1.4羊毛纤维铁配合物中铁离子含量的测定 将上述配位反应残液和羊毛纤维铁配合物的洗涤液收集于容量瓶中定容,以络合滴定法测定其中铁离子含量,并据此计算单位质量羊毛纤维铁配合物中的铁离子含量(Cfe-wool)。1.5染料的降解反应 染料的降解反应在水冷式控温光化学反应器系统中进行。该系统主要由光源(包括高压汞灯和紫外灯)、控温磁力搅拌器、特制烧杯和玻璃架等组成。在特制烧杯中加入50 mmol/L偶氮染料溶液49.50 mL和0.30 mol/L H2O2溶液0.50 mL,搅拌均匀后调节pH值至规定值,并加入0.50 g羊毛纤维铁配合物,将烧杯置于光化学反应器中,于25℃进行氧化降解反应。通过调节光源以改变辐射光强度,并使用辐照计测定染料溶液表面的平均辐射光强度为:紫外光(365 nm)0.49 mW/cm2,可见光(400~1 000 nm)5.07 mW/cm2(特殊说明除外)。

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