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染料中不溶物含量的测定

来源:印染在线 发布时间:2010年03月30日
l.方法原理 使染料充分溶解在适宜溶剂中,然后用过滤器过滤,充分洗涤后,用称量法测定不溶物含量。 2.仪器和试剂(1)分析天平、G3过滤器、烘箱、干燥器。(2)乙酸、乙醇和盐酸为分析纯;(3)硫化钠溶液:ρ = 50 g/L;(4)氢氧化钠溶液:ρ = 200 g/L。3.检验步骤(1)染料溶解 称取试样1 g(准确至0.000 1 g)于800 mL烧杯中,不同类型的样品分别按下述方法溶解。水溶性染料:加入600 mL热蒸馏水溶解(如系碱性染料,则先加入少许乙酸)并加热至沸(不适宜煮沸的染料则在产品标准中另行规定)。硫化染料:加入250 mL预先澄清过的硫化钠溶液,加热至沸,保持10 min,使染料充分溶解,再用蒸馏水稀释1倍。色酸:用少许乙醇将其润湿,加入35 mL氢氧化钠溶液,搅拌均匀,再加入400 mL蒸馏水,加热至沸,保持5 min,使其充分溶解。 色基:加盐酸20 mL,搅拌均匀后再加入500 mL沸蒸馏水,使色基充分溶解。 过滤将染料溶液在质量恒定的G3过滤器上趁热过滤。必要时可真空吸滤。洗涤 不同类型的样品分别按下述方法洗涤:水溶性染料:用热蒸馏水(80℃~90℃)洗涤至洗液无色为止。硫化染料:先用2%硫化钠溶液充分洗涤,再用蒸馏水洗涤至洗液无色,并不含有硫离子为止(洗液滴在乙酸铅试纸上不变色)。色酸:用热蒸馏水(80℃~90℃)洗涤至洗液中滴入酚酞指示剂无色为止。 色基:用80℃~90℃热蒸馏水洗涤至洗液中无氯离子为止(滴加硝酸银溶液不发生沉淀)。(4)干燥与称量 将过滤器卸下,放入(100~105)℃烘箱中烘至质量恒定,在干燥器中冷却至室温,称量(准确至0.000 1 g)。 4.检验结果染料不溶物的质量分数ω按式(9-24)计算:ω = (m2 - m1 )/ m (9-24)式中:m — 试样质量,
g; m1 — 过滤器的质量,g; m2 — 过滤器及不溶物的质量,g。

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