1引言
锦纶/氨纶弹力织物一直受到人们的青睐,由于这类产品具有较高的弹性和优异的回弹性能、手感柔软、穿着舒服、能显露出形体美,加上易吸汗、不产生静电的特点,该类织物已广泛应用于内衣到外衣等需要拉伸的服装,如专业运动服、健身服、休闲装、文胸、袜子类等服装。从针织物到机织物,从服装用布到装饰用布及功能性材料,锦纶/氨纶弹力织物都具有广阔的发展前景和良好的经济效益,因此其检测方法也值得进一步深讨。目前,锦纶/氨纶混纺产品的定量分析方法有80%甲酸法、20%盐酸法、二甲基甲酰胺法这三种方法,但不同方法的结果往往有明显的差异,因此容易引起争议。本文分别对这三种方法进行了研究探讨。
2试验准备
2.1试剂与仪器
主要试剂:二甲基甲酰胺溶液,80%甲酸溶液,20%盐酸溶液,氨水,三级水。
仪器:恒温水浴锅,真空抽气泵,恒温烘箱,0.0001 g分析天平,干燥器,200 mL具塞三角瓶,玻璃砂芯坩埚。
2.2试剂配制
80%甲酸:880 mL浓度为89%(密度1.19 g/mL)甲酸用水稀释至1000 mL。
20%盐酸溶液:取1000 mL(20℃,密度1.19 g/mL)慢慢加入到800 mL蒸馏水中,待冷却到20℃时,再加入蒸馏水,修正其密度至1.095 g/mL~1.100 g/mL。浓度控制在19.5%~20.5%。
稀氨溶液:取氨水80 mL(密度为0.880 g/mL)用水稀释至1000 mL。
2.3试样制备
把锦纶和氨纶纤维样品按80/20配比制成锦纶/氨纶混合试样。
2.4试样预处理
取试样5 g左右,放在索氏萃取器中,用石油醚萃取1 h,每小时至少循环6次,待试样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷水中,浸泡1 h,再在(65±5)℃的水中浸泡1 h,水与试样之比为100:1,并时时搅拌溶液,然后抽吸或离心脱水、晾干。
2.5试验步骤
1)烘干:将试样放入烘箱内,在(105±3)℃温度下烘4 h~16
2)冷却:在干燥器中冷却,干燥器放在天平边,冷却时间以试样冷至室温为限(一般不能少于30 min)。
3)称重:冷却后,将样品在2 min内称完,精确至0.0002 g。
3试验
取混纺比为80/20的锦纶/氨纶混合试样各5份,每份1.0 g左右,经预处理后参照方法标准GB/T2910.12—2009《纺织品定量化学分析第12部分:聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)》
,GB/T2910.7—2009《纺织品定量化学分析第7部分:聚酰胺纤维与某些其他纤维混合物(甲酸法)》和FZ/T01095—2002《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》中提到的二甲基甲酰胺、80%甲酸法、20%盐酸法,对锦纶/氨纶混合试样依次进行定量化学分析,再从中选择出最佳的试剂,进行优化试验。
4计算
混纺产品净干重量百分率的计算公式如下,
(1)
(2)
式中:P?——不溶纤维的净干含量百分率,%;
P?——溶解纤维净干含量百分率,%;
m?——预处理后试样干重,g;
m?——剩余的不溶纤维干重,g;
d——不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数。
d值的求得:
(3)
式中:m0——已知不溶纤维干重,g;
m1——试剂处理后不溶纤维干重,g。
当d值大于1时,表明不溶纤维在溶解过程中有重量损失,计算结果时要予以补偿;d值小于1时,表明不溶纤维在溶解过程中有重量增加,计算结果时要予以扣除;d值等于1时,表明不溶纤维在溶解过程中没有重量变化[1]。
5试验方法分析
5.1二甲基甲酰胺法
5.1.1原理
从已知干重的试样中用二甲基甲酰胺把氨纶纤维溶解,使两种纤维分离,将不溶纤维清洗、烘干、冷却称重,计算出各组分的含量百分率。
5.1.2步骤
把准备好的试样放人三角烧瓶中,每克试样加入150 mL二甲基甲酰
5.1.3结果计算
试验结果如表1所示。
表1二甲基甲酰胺对锦纶氨纶混合试样的溶解结果
试样重量/g | 剩余重量/g | 锦纶净干含量百分比/% | 重量损失百分比/% |
1.0005 | 0.7933 | 79.3 | -0.7 |
1.0503 | 0.8311 | 79.1 | -0.9 |
1.0995 | 0.8722 | 79.3 | -0.7 |
1.0124 | 0.8029 | 79.3 | -0.7 |
1.0056 | 0.7959 | 79.1 | -0.9 |
从表1来看,我们在不考虑二甲基甲酰胺对锦纶的影响时,按d值取1.00进行计算,结果锦纶重量损失百分率在-0.7%~-0.9%之间。这说明二甲基甲酰胺溶解氨纶时对锦纶有一定的影响。通过对锦纶在二甲基甲酰胺中的重量损失d值进行了求解试验(见表2),求得d为1.01,证明了上述观点。按d值为1.01计算,则锦纶/氨纶百分含量与配比一致,接近真值。
表2二甲基甲酰胺溶液对锦纶的溶解情况
已知锦纶干重/g | 处理后剩余锦纶干重/g | d值 | 平均d值 |
1.1062 | 1.0923 | 1.013 | 1.01 |
1.0324 | 1.0172 | 1.015 | |
1.1307 | 1.1149 | 1.014 | |
1.0458 | 1.0312 | 1.014 | |
1.0119 | 0.9968 | 1.015 | |
1.1035 | 1.0881 | 1.014 | |
1.0850 | 1.0709 | 1.013 | |
1.1002 | 1.0850 | 1.014 | |
1.0652 | 1.0501 | 1.014 | |
1.0229 | 1.0101 | 1.013 |