虎杖天然染料的提取及其对棉织物的染色
张伟伟1,高佩佩1,吕国良1,余志成1,杨波2,代秀琼2
(1.浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018;2.浙江嘉得莱有限公司,浙江义乌322007)
中图分类号:TS193.62文献标识码:A
0前言
研究应用天然染料染色,既符合科学的发展观,也是绿色生态纺织的需求。但目前对天然染料的研究还刚刚起步,存在一些不足,如色谱不全,色牢度差,染料利用率不高等,而这些问在天然染料染棉等织物时尤其突出。
本文中的虎杖为常用中药,价格低廉,来源于蓼科植物,其性微苦、微寒,具有祛风利湿,散瘀定痛,止咳化痰等功效。虎杖提取物作为一种天然色素,色泽自然、安全无毒,又具有抗氧化、稳定性高、抑菌作用强等优点,因此,其作为天然染料在纺织染整上的应用必将有很大的开发前景。为了从虎杖中得到尽可能多的天然染料以及改善其对棉织物的染色性能,实验重点研究了虎杖天然染料的提取、棉织物的阳离子改性以及染色工艺,最终实现了虎杖天然染料在棉织物上的成功应用。
1实验部分
1.1材料、药品与仪器
材料:100%纯棉织物、虎杖(杭州中药饮片厂)。
药品:冰醋酸(AR)、氢氧化钠(AR)、提取促进剂ZS-1(AR)、阳离子改性剂G(自制)。
仪器:TS-2型振荡水浴锅(国华企业),IR-12型红外线染色机(杭州三锦科技有限公司),CARY50conc型紫外可见光分光光度计(美国瓦里安公司),pHS-2C型精密pH计(上海科),SF600X计算机测色配色仪(Datacolor),Nicolet.5700傅里叶红外光谱仪(美国热电公司)。
1.2实验方法
1.2.1天然染料提取
将虎杖用粉碎机粉碎过50目,按本文2.1节最佳工艺提取,过滤得提取液作为浓度100%的虎杖天然染料。
1.2.2棉织物改性
工艺:常温下将棉织物放入改性液,以1.5℃/min的升温速率升温至改性温度,恒温20~4

从表2中可以看出,各因素对虎杖天然染料提取效果影响的主次顺序是:提取促进剂ZS-1的用量>提取温度>提取时间>物料比。
随提取剂ZS-1用量的增大,提取率增大显著,其主要原因是提取剂ZS-1使虎杖天然染料在水中的溶解性大大增强,导致提取率也就随之增加。随温度的提高提取率增大也比较明显,主要原因是由于温度升高后,染料分子热运动加剧,提取物相对溶于水中的速度就增大,从而在单位时间里提取量就随之增大。提取物料比和提取时间的影响相对较小,物料比

2.1.2.2虎杖天然染料热稳定性
调节虎杖天然染料pH值至6.0左右,在60、70、80、90℃和100℃的水浴中加热2h,取出冷却后测其吸光度,结果如表3所示。

由表3可知，虎杖天然染料随加热温度的升高最大吸收波长无明显变化,最大吸收波长下对应的吸光度也没有发生明显的变化,表明虎杖天然染料具有好的热稳定性。
2.2棉织物改性
棉织物在染浴中带负电荷,虎杖天然染料主要为阴离子型,由于静电斥力,染料的上染受到抑制,为了改善其对棉织物染色性能,实验通过对棉织物进行阳离子改性使其带上阳离子,从而增加天然染料对其的上染率。改性以及染色过程中主要反应见式(1)~式(3),式(1)为阳离子改性剂G与棉织物的反应,式<

改性剂浓度增大,棉织物改性染色后的K/S值显著增大,其原因是改性剂浓度增加,棉织物阳离子化充分,有利于染料的上染,从而增大了染色织物的K/S。随着氢氧化钠用量的增大染色织物的K/S也随之增大。原因是氢氧化钠的加入使纤维素生成Cell-o-,加速了纤维与改性剂末端环氧基的亲核反应。因此,提高碱量,能提高阳离子改性剂与纤维素纤维的反应性。
随着改性温度的升高,染色织物的K/S先增大后减少,其主要原因是温度比较低时,环氧季铵盐分子的运动速度以及纤维大分子链的振动不是很剧烈,与环氧季铵盐反应的量相对比较少,季铵盐接枝量相对不是很大。当反应温度比较高时,环氧季铵盐分子的运动速度以及纤维大分子链的振动比较剧烈,环氧季铵盐分子与纤维中可反应的基团碰撞的几率增大,改性越充分。但温度进一步升高会导致阳离子改性剂在强碱性条件下水解加速,因此改性温度过高反而使改性效果变差,从而降低了染色织物的K/S。时间对改性效果的影响比较小。
2.2.2改性棉织物的表征
图2是改性前后棉织物的红外光谱图,可以看出改性与未改性棉织物的吸收光谱之间有如下差异:在1114cm-1和1162cm-1处为C—O—C的红外吸收谱带,改性后此吸收峰显增强;从改性原理可知:改性后C—O—C基团增多,因此相应吸收峰增强。由此可见纤维素纤维与改性剂发生了反应。

2.3虎杖天然染料染色
2.3.1虎杖天然染料染色工艺研究
2.3.1.1pH对染色效果的影响
配置5<

2.3.1.3NaCl对染色效果的影响
从图3中可以看出,对于未改性棉织物,随染液中食盐用量的增加K/S也随之增加,这是由于棉织物在溶液中带负电荷,虎杖天然染料与其排斥力较大,NaCl加入后,部分Na+吸附在棉织物上,使其表面的负电荷减少,降低了与染料之间的排斥力,NaCl起到了促染作用。而对于改性棉织物,随着食盐用量的增加,染色织物的K/S变化不大,当用量大于3g/L后,随着食盐用量的增加反而有一定的减少,表明食盐对阳离子棉染色起缓染作用。改性棉织物带正电荷,食盐在溶液中能电离出Cl-,因此其与染料阴离子发生竞染作用<