3实验部分

3·1试剂和仪器

纳米ZnO粉体、偶联剂(自制)、交联剂(自制)、整理剂FK-510、异丙醇、氯化镁。

实验室高剪切分散乳化机FA25型、接触角测试仪JY-82、透气仪YG461型。

3·2纳米整理工艺

在纳米抗菌拒水拒油整理过程中，纳米氧化锌在整理剂中的分散稳定性是关键，本实验在高速搅拌的物理分散下，加入偶联剂有效的把纳米ZnO和整理剂连接起来，并通过交联剂使其很好的与纤维结合。

3·2·1整理液的制备工艺

纳米ZnO+水(高速搅拌2Omin)→加入偶联剂(高速搅拌3Omin)→加入拒水拒油整理剂(普通搅拌10min)→加入交联剂、氯化镁、异丙醇(普通搅拌30min)→纳米整理剂.

3·2·2织物整理工艺

织物在整理剂中浸渍10min

3·2·2织物整理工艺

织物在整理液中浸渍10分钟→浸轧(轧液率85%)→预烘(80℃,3分钟)→焙烘(140℃,3分钟)。

3·3工艺优化

由于影响整理剂的因素很多，因此采用三水平三因素的正交实验，通过极差分析进行工艺优化。

3·4性能测试

(1)拒水拒油性:拒油性采用AATCCl18-1992标准。采用测接触角的方法测拒水性。测试方法是用针管吸取一定量水滴到织物表面，然后用接触角测试仪测出水滴与织物的接触角，角度越

(2)抗菌性:将试样和对照织物(未经抗菌整理的织物)分别放于三角烧瓶中接种大肠杆菌。接种后将对照织物上的细菌立即洗涤并测定细菌数量，将试样恒温培养后洗涤细菌并测定细菌数量，然后计算出试样的细菌减少率。

(3)耐久性:为了测试拒水拒油及抗菌效果的耐久性，实验将整理后的织物洗涤5次，再测试其拒水拒油及抗菌效果。洗涤工艺条件:标准洗涤剂2g/L,浴比为1:50，温度:40℃，时间:lOmin。

(4)透气性:根据GB12799-91的标准，取原布及用最优工艺整理后的布样，在YG461织物透气仪上进行测试(布样大小为lOcm×lOcm)。

4结果与讨论

4·1正交试验结果

根据极差分析法可知，影响拒水拒油的主次要因子次序为:拒水拒油整理剂用量＞硅烷偶联剂用量＞纳米ZnO用量。依次做各因素对接触角影响曲线。

表1正交实验表

从图1中可以看出随着整理剂用量的增加，织物与水的接触角增大，拒水性能显著增强，符合一般规律。

从图2中可以看出，随着偶联剂用量的增加，织物与水的接触角变小，说明偶联剂的用量的增加会使得整理剂的拒水性能下降。分析认为，这和硅烷类偶联剂的作用机理有关，在整理剂中处于最外侧的硅烷类偶联剂单分子层[4]，水解生成硅醇，然后与纳米ZnO表面的羟基之间产生牢固键合作用，最终使ZnO表面被硅烷偶联剂牢牢地包覆。随着偶联剂用量的增加，逐步形成多分子层，使硅烷偶联剂在水中水解形成大量的醇羟基，而醇羟基的亲水性，会抵消拒水拒

从图3中可以看出随着纳米粉用量的增加，接触角没有明显的变化，由此可以得出纳米粉并不是影响拒水拒油性能的主要因素。但考虑到纳米粉有提高粗糙因子的作用，分析认为以8g/L为宜。

综上所述，得出的拒水拒油性能最优工艺是：整理剂用量为60g/L，偶联剂用量为2%，纳米ZnO的用量为8g/L。

4·2抗菌及抗菌持久性测试结果

在上述优化工艺的基础上，进一步测定其抗菌性能。研究发现，未经整理的对照试样不具备抗菌性能，培养皿上的菌落数多不可计，而经过纳米ZnO整理的织物抗菌性极佳，培养皿上没有细菌生长，证明纳米ZnO具有良好的抗菌性能。

表2抗菌及抗菌耐久性实验结果

从表2中可以看出，整理过的织物经洗涤后抗菌性依然很好，仍无细菌生长，证明纳米ZnO的抗菌效果具有持久性。

4·3透气性的变化

由GB12799-91测试方法测得的结果见表3。

表3透气性试验结果

由表3可知，经纳米整理剂整理后透气性变化不大，因此不会影响织物的服用舒适性。

5结论

(1)通过高速搅拌和偶联剂的双重作用把纳米氧化锌均匀地分散到整理剂中，制备出纳米整理剂，并用正交试验优化工艺结果为:偶联剂用量为2%，整理剂用量为60g/L，纳米ZnO的用量为8g/L;

(2)用此纳米整理剂处理织物后，具有优异的拒水拒油性能和抗菌性能，持久性强，透气性影响不大，基本不影响织物的服用舒适性。

6参考文献

[1]李群陈水林姜万超,纳米ZnO的制备与纳米功能纺织品的开发(下)[J]染整技术,2003，25(5)；16-17

[2]李光亮，有机硅高分子化学[M]北京，科学出版社，1999

[3]周宁琳，有机硅聚合物导论[M]北京，科学出版社，2000

[4]E.P.普鲁特