3.3超声波掺杂中影响碳浆导电性的主要因素

以上实验研究结果表明，碳浆中形成树枝晶纳米银时导电性最佳，影响碳浆中形成树枝晶的形状和大小的因素有许多，其中表面活性剂种类的选择影响最大，不仅影响还原反应的进程，而且对最终纳米银的聚集形态也有极明显的影响。表2所示为几种不同表面活性剂对碳浆导电性、还原反应进程以及生成银粒子聚集形态的影响。其它反应条件同表1序号5。

表2不同表面活性剂对掺杂碳浆导电性能的影响

从表2可以看出，不同表面活性剂下AgNO3的反应程度是不同的，在单一Tween-80，Span-80作用下基本无还原反应发生，LBS，CB-12和PVP能使AgNO3部分发生反应，而几种表面活性剂复配后几乎能使AgNO3完全被还原，这说明在掺杂反应中表面活性剂的存在起着双重作用，一方面起分散和乳化作用，另外还作为自由基去除剂，除去水在超声波作用下生成的OH.，促使反应向H.自由基方向生成,H.自由基的还原作用促进AgNO3被还原成单质银。透射电镜分析表明，不同表面活性剂作用下所生成粒子的聚集形态也有显著不同，LBS作用下生成球形或类球形纳米银，而CB-12和PVP作用下生成的是树枝晶纳米银和少量类球形，混合表面活性剂M作用下所得粒子基本为完全的树枝形，这从图2（b）和图2（d）可以看出。有关表面活性剂对粒子聚集形态的影响将在机理分析中进一步解释。

3.4掺杂碳粉的组成和晶相分析

为了分析碳浆的微观结构，实验对有无还原剂水合肼参与下的两种掺杂方式所得碳粉晶相和组成进行了分析，图3为掺杂碳粉的X衍射。

从图3可以看出，超声波掺杂样品衍射图均为典型的银粒子的x射线衍射图谱，其衍射峰分别为(111)，(200)，(220)，(311)，（222），所有峰位置均与JCPDS卡上数据一致(JCPDS No．4-0783)。比较图3a和图3b发现，无还原剂时峰形较宽，而强度较弱，只有微小的(220)，(311)，（222）晶面出现，而有还原剂峰宽变窄变尖锐，峰强增加，明显显示出(220)，(311)，（222）晶面，这可能是因为超声波还原所生成的单质银晶化程度不完整，而在还原剂作用下结晶度增加，晶化更完整，粒度变大。图3中未见碳黑的峰形，说明碳浆中碳黑为无定形碳。

3.5碳浆整理对化纤织物抗静电影响

表3所示为不同掺杂碳浆对化纤织物整理后抗静电效果和表面粒子分布状态。

表3不同掺杂碳浆对化纤织物整理后抗静电测试结果

注：测试条件：温度25℃，相对湿度33％；空白样品平均最大静电压值860V,平均半衰期26.48S

4结论

通过以上实验，可以得出如下结论：

1．在超声波作用下掺杂树枝晶纳米银可获得高导电碳浆，具有极好的水分散稳定性，其中粒子的平均粒度分布在10~20nm之间，比表面积为50~70m2/g，相比未掺杂碳浆，碳浆电阻率和膜电阻值均有显著下降，碳浆电阻率为85.03Ω.cm（未掺杂电阻率为34364.26Ω.cm）。

2.超声波掺杂中表面活性剂必须具有双重作用，乳化分散作用和自由基清除作用，亲水和亲油表面活性剂复合所得复合表面活性剂M具有此种功能。

3.超声波作用下掺杂反应中，超声波频率对碳浆导电性影响较大，随频率增加而增强。在超声波掺杂过程中，炭黑和超声波的存在对还原反应起着重要的作用，表面活性剂起着促进反应的作用。

4.纳米银掺杂导电碳浆整理前后的涤纶织物的摩擦电压从860V降到20V，平均半衰期从26S降到0.13S,显著的提高了涤纶织物的抗静电性能。

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