由图1最终产物晶型的主要衍射晶面参数与标准卡片PDF:36-1451六角纤锌矿型氧化锌的主要晶面参数符合良好。产物状态为半透明至不透明的溶胶状液体,没有沉淀、没有肉眼可见的颗粒状物质存在。制得的ZnO粒度用谢乐公式估算为纳米级。产物主要成分的XRD谱图中的三个主要衍射峰对应的2θ角分别位于标准卡片PDF:36-1451六角纤锌矿型氧化锌中三个主要衍射峰对应2θ角附近。
晶粒度计算:由谢乐(Scherrer)公式
式中:K---Scherrer常数,其值为0.89;λ---X射线的波长(Cu靶),其值为0.15405nm;
β---衍射线半高峰强度处因晶粒细化引起的宽化度(FWHM);θ---衍射角。
由主要晶面(100)计算实验制备纳米ZnO的粒径为20nm左右。
4.2整理织物的性能
4.2.1抗紫外线性能
澳大利亚/新西兰标准(AS/NZS 4399:1996)UPF的数值和防护等级如下:
表1 UPF数值及防护等级
UPF范围 | 防护分类 | 紫外线透过率% | UPF等级 |
15~24 | 较好 | 67~42 | 15,20 |
25~39 | 非常好 | 41~26 | 25,30,35 |
45~50,50+ | 非常优异 | ≤25 | 40,45,50,50+ |
表2整理前后织物的抗紫外线性能
样品 | UPF值 | UPF等级 |
未整理织物 | 7.87 | <15 |
浸轧100℃,3min | 68.5 | 50+ |
浸轧120℃,3min | 76.3 | 50+ |
浸轧140℃,3min | 76.6 | 50+ |
浸轧160℃,3min | 77.6 | 50+ |
浸轧160℃,30s | 77.7 | 50+ |
织物经纳米ZnO整理前后的UPF值见表2。数据表明,整理前UPF值为7.87,经过纳米ZnO整理后的织物,UPF值随着浸轧温度的升高而提高,在160℃,3min和160℃,30s时UPF值最高,分别为77.6和77.7,UPF等级都为50+,抗紫外性能明显提高。
为了测试织物整理效果的耐久性,对其进行皂洗后抗紫外性的测试。皂洗参照国标GB/T3921.3—1997方法,洗涤条件如下:
皂液:标准皂片5 g/L;无水碳酸钠:2g/L;温度:(60±2)℃;时间:30min;浴比:50∶1。水洗后UPF值见表3。
表3皂洗前后织物抗紫外性能
样品 | 洗前UPF值 | 洗后UPF值 |
未整理织物 | 7.87 | 9.08 |
浸轧100℃,3min | 68.5 | 71.2 |
浸轧120℃,3min | 76.3 | 83.5 |
浸轧140℃,3min | 76.6 | 89.7 |
浸轧160℃,30s | 77.6 | 90.6 |
浸轧160℃,3min | 77.7 | 90.6 |
表3表明,水洗后织物的UPF值会有一定的上升,160℃,3min和160℃,30s时的浸轧工艺可以高达90.6。这是由于水洗后,织物的厚度会进一步的上升,织物经润湿再干燥后时,但由于纤维和纱线间摩擦阻力关系,织物仍将保持收缩时的状态,其面积往往缩小。所以经过浸湿后自然干燥的织物,厚度增加,其防护系数UPF值也随之增加。
4.2.2断裂强力
整理前后织物的强力见表4。
表4不同焙烘温度下断裂强力
样品 | 未整理织物 | 100℃,3min | 120℃,3min | 140℃,3min | 160℃,3min | 160℃,30s |
强力(N) | 1184 | 1141 | 1156 | 1162 | 1089 | 1160 |
从表4中可以看出:对于纯棉织物来说,随着温度的增加,织物的强力有所下降。160℃,3min时断裂强力降为1089,损失较多。160℃,30s时断裂强力为1160,强力损失较小。
4.2.3织物的白度
整理前后织物的白度测试结果如表5。
表5不同焙烘温度下织物的白度
样品 | 甘茨白度 | 亨特白度 |
未整理织物 | 78.66 | 93.19 |
100℃,3min | 75.37 | 92.35 |
120℃,3min | 75.15 | 92.30 |
140℃,3min | 74.85 | 92.60 |
160℃,3min | 60.39 | 90.13 |
160℃,30s | 75.25 | 92.62 |
整理前织物的亨特白度为93.19,甘茨白度为78.66。焙烘温度不超过160℃时,甘茨白度和亨特白度的变化都不明显。但当温度从140℃上升至160℃时,织物的甘茨白度从74.85下降到60.39,对比整理后织物在160℃,30s时的亨特白度较好,为92.62。由于在高温焙烘下棉织物本身变黄,导致织物白度急剧下降,严重影响织物的外观和使用价值。
对比不同焙烘温度下的整理织物,得出160℃,3min和160℃,30s时的织物的抗紫外性最好,但160℃,3min时断裂强力和白度都有明显下降。因此得出最佳焙烘温度和时间为160℃,30s:
4.2.4抗菌性
表6抗菌试验平板计数结果
样品 | 活菌数 | 抑菌率 |
0接触时间 | 3.2×104 | / |
空白样 | 3.8×108 | / |
测试样 | 1×105 | 99.9% |
洗后抑菌率 | 3.8×107 | 89.9% |
注:二浸二轧(轧余率70%-80%)→烘干(80℃,3min)→焙烘(160℃,30s)
测试表明,未经整理剂整理过的织物上菌落数极多,不具备抗菌性能。而经过纳米ZnO整理剂整理过的织物抗菌率可达到99.97%。说明纳米ZnO的抗菌性能很好。试验中还表明了整理后的织物经过洗涤之后,抗菌效果依然较好,说明其抗菌性能具有持久性。
5结论
(1)以Zn(Ac)2·2H2O、LiOH·H2O为原料,用溶胶-凝胶法制备出了纳米ZnO整理剂。
(2)织物最佳整理工艺为:二浸二轧(轧余率70%-80%)→烘干(80℃,3min)→焙烘(160℃,30s)
(3)自制纳米ZnO整理剂的抗紫外和抗菌性能良好。织物经过整理后具有优异的抗紫外,抗菌性能,且耐久性好。纳米ZnO整理对织物的断裂强度,白度和透气性影响不大。
参考文献
[1]何叶丽译.抗紫外线辐射的纺织品[J].印染,2002,28(12):45~48.
[2]王春阳,金珑.纳米ZnO抗菌性能的研究〔J〕.山东农业大学学报(自然科学版),2006,37(1):39~42
[3]Menlenkamp E A.A.Synthesis and growth of ZnO nanoparticles[J].J Phys Chem B,1998,102:5566-5572.
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