间位芳纶(Poly(m-phenyleneisophthalamide),PMIA)纤维即聚间苯二甲酰间苯二胺,又称芳纶1313纤维,是军民两用的有机耐高温纤维新材料。该纤维生产技术过去曾长时间被西方国家垄断,但如今我国也已经掌握了该纤维的制备技术,其中已有几家企业拥有千吨级的年产能力,并具有不亚于国外产品的性能[1]。但该纤维中酰胺基的存在使其不利于在潮湿的环境中使用,易受潮发霉,因此考虑通过拒水拒油整理对其进行改善,使其能够更好地应用于产业和装饰用纺织品领域。本文采用日本大金公司生产的新型含氟化合物整理剂对一种以国产间位芳纶纤维为原料,采用针刺工艺制备的非织造布进行拒水拒油整理,探讨了主要工艺因素,如整理剂浓度、焙烘温度及时间对整理效果的影响,在此基础上得到了优化工艺参数。
1试验材料与方法
1·1试验材料
(1)试样:500g/m2间位芳纶针刺非织造布,厚度7mm,试样经测试后拒水和拒油等级皆为0级,
接触角试验滴上5μL的水滴后,瞬间就完全渗透,接触角为0°,以上试验说明未经处理的间位芳纶针刺非织造布完全没有拒水拒油效果;
(2)整理剂:日本大金公司生产的UNIDYNETG-410C含氟拒水拒油整理剂;
(3)试验设备:JMU504A型台式轧车,实验室定型烘干机,JC2000A型静滴接触角/界面张力测量仪、微量进样器(5μL)。
1·2试验内容及方法
设定整理试验中压辊压力(0·55MPa)、轧车速度(0·5m/min)、预烘温度(100℃)以及预烘时间(3min)这几个工艺参数保持不变,试验采取两浸两轧的方式,轧液率为60%,研究整理液浓度(%)、焙烘温度(℃)、焙烘时间(min)对材料拒水拒油性能的影响,并采用三因素三水平正交试验方法,得到拒水拒油整理的最优工艺参数。
1·3性能测试方法
(1)拒水性能测试:按AATCC-193-2004测试标准,检测时从低等级试剂开始,取5滴测试
待测试样布面上,若10s内有三处或三处以上未润湿则为通过,直到不通过为止,取最终通过的级别为试样的拒水等级。
(2)拒油性能测试:按AATCC-118-2007测试标准,按拒油等级从低到高逐渐选取相应试剂,滴在同一种被测试样的不相邻地方,若30s内未润湿布面,则试样通过该级,直到通不过为止,取最终通过的级别为试样的拒油等级。
(3)接触角测试:按ASTMD5725-1999测试标准,用进样器吸入一定量的蒸馏水滴到织物表面,将织物固定在接触角测试仪上,调节焦距得到清晰图像,再通过所得图像用软件读出数据。如此重复在织物的不同位置选择5个点,所得结果的平均值即为该织物与标准液体的接触角。试验中采用蒸馏水作为接触角测试液体,其表面张力为72·8mN·m-1。
2试验结果及讨论
2·1单因素试验
为了在正交实验中合理地选取关键工艺参数的设置范围,首先进行单因素实验,分别研究整理剂浓度、焙烘温度以及焙烘时间这三个因素对整理效果的影响。
(1)整理剂浓度
随着整理剂浓度的提高,拒水拒油效果提升,尤其是2%~4%的变化十分显著,但浓度达到6%以上后,等级变化不显著,接触角变化趋于平缓。
(2)焙烘温度
随着焙烘温度的提高,拒水拒油效果提升,140℃之后拒水效果变化趋于平缓,拒油效果在160℃又有提升,接触角变化呈现不断上升趋势。
(3)焙烘时间
随着焙烘时间的提高,拒水拒油效果提升,拒水在3min后趋于平缓,拒油在4min后趋于平缓,接触角变化显示上升趋势在4min后趋于平缓。
2·2正交试验
利用三因素三水平正交表L9(33)进行试验,对经过不同试验方法整理后的试样分别进行拒水、拒油等级测试。采用极差法得出该整理剂的最优工艺条件。
由于采用了拒水等级、拒油等级和接触角3个指标来衡量整理效果,因此采用综合评分法将各个指标综合成一个指标,称该指标为综合指标[2]。首先将接触角的数据化为同拒水
其中Amin和Amax分别是测得的接触角的最小值和最大值。之后采用加权平均的方法计算出综合指标,拒水等级、拒油等级和接触角得分的权数分别为0·4、0·4和0·2。得到综合指标后即可开始进行极差分析。表中K为各因素相应水平的得分总和的平均数,R为实验结果的极差,它是各个因素某个水平相对应的K值当中最大值与最小值的差值。由综合比较的表格可知,因素A的3水平最好。同理可知因素B的最佳水平为3,因素C最佳水平为2。通过对正交实验的综合可比性分析可以看出,整理效果最好的是A3B3C2,即整理剂浓度8%、焙烘温度160℃、焙烘时间4min。极差可以表示各因素对实验结果的影响情况,极差值越大,则该因素对实验结果的影响越大,即该因素越重要;反之,则该因素对实验结果的影响越小,越不重要。从上表分析的数据可以看出,各因素对实验的影响大小排列为:焙烘温度>整理液浓度>焙烘时间。
3结语
(1)采用含氟化合物整理剂UNIDYNETG-410C对间位芳纶针刺非织造布进行拒水拒油整理,使原本没有拒水拒油效果的试样拒水可达到6级,拒油可达5级。
(2)在整理过程中,整理效果随整理剂浓度、焙烘温度、焙烘时间的增加有所提高,但当到达一定限度时,提升效果趋于平缓。
(3)经正交试验分析得出,最优工艺参数为:整理剂浓度8%、焙烘温度160℃、焙烘时间4min。
(4)各工艺参数中,以焙烘温度影响最大,其次为整理剂浓度,最后是焙烘时间。
参考文献:
[1]孙茂健,宋西全.我国间位芳纶产业的发展现状及前景[J].纺织导报,2007,(12):65~68.
[2]茆诗松,周纪芗,陈颖.实验设计[M].北京:中国统计出版社,2004:197.
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