2.2样品采集与制备
样品采集与预处理:采集苏州地区和南通地区5家印染企业的污水处理站进水口、二沉池、出水口的水样。水样经15℃100W超声处理10min后,用粗滤纸过滤,取滤液50mL,调节水样pH6.5~7.0。SPE条件:依次用5mL二氯甲烷和10mL甲醇清洗和活化SPE柱,流速为3.0mL/min;然后水样以4.0mL/min流速通过SPE柱后,用10mL超纯水以4.0mL/min冲洗,依次用10mL乙腈/甲醇(1∶2,V/V)、10mL甲醇洗脱,浓缩至近干后,用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)溶解并定容至10mL。
液液萃取条件:在50mL水样中加入约2.5gNaCl,用50mL丙酮/石油醚(1∶4,V/V)萃取2次,合并萃取液,浓缩至近干后,用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)溶解并定容至10mL。
将制备好的样品过0.22μm微孔滤膜,待UPLC-MS-MS分析。
2.3液质联用分析条件
超高效液相色谱工作条件:流动相A为乙腈,流动相B为酸化水(2%乙腈,0.2%甲酸,0.005 mol/L甲酸铵,pH2.7),梯度洗脱条件见表1。流速0.200mL/min,进样量10μL。
ESI-MS/MS工作条件:电喷雾正离子,毛细管电压:3.5kV;萃取器:3.0 V;离子源温度:110℃;锥孔反吹气流量:50L/h;脱溶剂气流量:500L/h;脱溶剂气温度:380℃;碰撞气流量(Ar):0.19mL/min;碰撞池压力:0.33Pa;光电倍增器电压:650V。采用MRM多反应监测。
3结果与讨论3.1质谱分析条件优化
由于致敏性分散染料含有易于和H+结合的带有孤对电子的N或O原子,选择ESI(+)作为电离模式。采用三通阀自动进样方式,分别对9种致敏性分散染料的标准溶液(5mg/L)进行一级质谱全扫描(Fullscan),确定各种染料的准分子离子,并分别优化其锥孔电压(Conevoltage,CV);然后分别以其准分子离子为母离子,通过氩气碰撞产生碎片离子进行二级质谱扫描(Daughterscan)。选择丰度较高的碎片离子作为定性与定量特征离子,优化碰撞能量(Collisionenergy,CE),提高检测的灵敏度。结合保留时间和一级、二级质谱信息进行染料的定性分析。选用丰度最高的子离子作为定量离子。9种致敏性分散染料的定性与定量特征离子及优化的质谱分析参数见表2。
表2 9种致敏性分散染料的保留时间和优化的质谱分析参数
3.2液相色谱分析条件的选择
本实验选用C18反相柱,以酸性体系为流动相,考察了流动相极性、pH值、缓冲盐体系、流速对分离效能和响应值的影响(表3)
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