1引言
致敏染料是指会引起人或动物的皮肤、粘膜或呼吸道过敏的染料[1]。生态纺织品标准Oeko-Tex Standard100(2006年版)[2]标准将20种致敏性分散染料列为生态纺织品的监控项目,并规定产品上的致敏性分散染料含量不得超过0.006%。我国于2002年颁布了GB/T18885-2002[3]《生态纺织品技术要求》,对纺织品中的分散染料做了相应的限量规定,并颁布了GB/T20383-2006[4]《纺织品致敏性分散染料的测定》,建立了纺织品中分散染料的标准测定方法。根据污水综合排放标准GB8978-1996[5],印染企业废水排放主要控制指标是pH值、色度、BOD5、COD和氨氮含量,对染料的排放浓度没有给出明确的限值,而染料已成为污染源之一,环境监控的常规指标不足以全面反映染料污染物的达标状况。
目前,有关纺织品中致敏性分散染料的检测[6~9],食品中禁用偶氮类染料的检测[10,11]均有报道。结合文献[12~17],参照德国标准草案DINNMP512[18]和国标GB/T20383-2006[4],分散染料的检测方法主要有高效液相色谱-二极管阵列检测器法、高效液相色谱-质谱联用法。印染废水具有组分复杂、有机污染物含量高,色度深、pH值变化大的特点,包含多种染料(如活性染料、分散染料、酸性染料等)以及各种助剂(如匀染剂、润湿剂、促染剂、防泳移剂等)。采用固相萃取对水样进行前处理,具有选择性较强,富集倍数较大,溶剂用量少,不易乳化等优点。本研究建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法检测9种致敏性分散染料的方法,通过优化印染废水中痕量分散染料的固相萃取条件和液相分析条件,使得方法选择性强,背景值干扰小,添加回收率高。本方法可简便、快速和有效地测定环境样品。
2实验部分2.1仪器与试剂
超高液相色谱仪(ACQUITYRTM UltraPerformanceLC,Waters公司);质谱仪(QuattroPremier XE MS-MS,Waters公司);ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm,Waters公司);C18固相萃取柱(1g,6mL,Supleco公司);超声破碎仪(VCX500,Sonics公司);纯水器(Milii-Q公司);BUCHI-205旋转蒸发仪(Buchi公司)。
甲醇、乙腈(色谱纯,德国Merck公司);甲酸(色谱纯,美国Tedia公司);甲酸胺(分析纯,成都科龙化工试剂厂);9种致敏性分散染料标准品(美国Sigma-Aldrich公司,结构见图1):分散染料蓝35(CAS:12222-75-2)、分散染料蓝106(CAS:12223-01-7)、分散染料蓝124(CAS:61951-51-7)、分散染料黄3(CAS:2832-40-8)、分散染料橙1(CAS:2581-69-3)、分散染料橙37(CAS:13301-61-6)、分散染料红1(CAS:2872-52-8)、分散染料棕1(CAS:12236-00-9)、分散染料蓝3(CAS:2475-46-9)。
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