涤/棉混纺织物红磷-蜜胺树脂微胶囊阻燃整理研究-纺织技术中心

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涤/棉混纺织物红磷-蜜胺树脂微胶囊阻燃整理研究

来源：印染在线　发布时间：2015年01月17日

1前言

随着人们生活水平的提高，以及消防法规和纺织品阻燃标准的建立和完善，需进行阻燃整理的装饰用和产业用纺织品的数量不断增加。

涤/棉混纺织物由于服用性能优良和结实耐用，深受消费者欢迎，然而，由于它们阻燃性不好，易于燃烧造成火灾事故，并导致巨大损失，因此涤/棉阻燃整理的研究受到普遍关注。然而，至今为止，人们发现对涤棉织物的阻燃远比对其中任一组份的阻燃要困难。其原因主要有：

（1）因为棉是一种不熔融不收缩的易燃性纤维，当涤/棉制品燃烧时，棉纤维发生炭化，对涤纶起了一种类似乎烛芯的支架作用，从而阻碍了涤纶的熔滴脱离火源；

（2）涤纶和棉两种聚合物或它们的裂解产物的相互热诱导，加速了裂解产物的溢出，因此涤棉织物的着火速度比纯涤纶和纯棉要快得多；

（3）在燃烧过程中，阻燃剂能在涤和棉二种组分间迁移。因此，也给涤棉织物的阻燃带来了困难。同时，涤/棉混纺织物受热时，受热熔融的涤纶组份会覆盖在棉纤维表面，而棉纤维及其裂解生成的炭会形成骨架，阻止织物收缩，致使熔融的涤纶成为着火区的一种燃料，使织物燃烧更加剧烈。另外，对于涤/棉混纺织物，因为两种纤维在结构上存在差异，需要使用不同的阻燃剂进行整理，但是，所用两种阻燃剂不相混溶，因而需要分别处理，使工艺过程繁复。

由于涤/棉混纺织物的阻燃整理难度远大于单一纤维织物,有人主张使用已具有阻燃性能的改性涤纶纤维(例如Trevira CS或Toyobo GH)与棉纤维混纺,再对其织物利用棉型阻燃剂进行处理,可获得较好的阻燃效果,而且耐洗性能好。但是,这种改性的涤纶纤维价格比一般的涤纶纤维贵,因此以这种方法生产的涤棉混纺织物的阻燃产品并不多见。而纺织品的阻燃与阻燃剂有着密切的关系，因此，我们的研究就朝着对阻燃剂表面处理的方向进行。

红磷作为一种阻燃性能优良的无机阻燃剂，投入使用已有30多年的历史。它阻燃效率高，与其它阻燃剂相比，达到相同的阻燃级别所需添加量少，因而对织物的物理、机械性能影响小。但在实际应用中存在许多弊端，如易吸湿氧化成酸，并放出剧毒气体磷化氢；应用时，与纤维材料的相容性差，不易均匀分散；着火点低而易燃，粉尘易爆炸；另外，红磷的颜色较深，影响了织物的着色等等。所以，这就迫切要求我们对红磷进行表面处理，以便使涤/棉混纺织物体现它的实用价值。

微胶囊技术作为纺织工业多功能整理的一种重要手段。它具有保护物质免受环境影响，屏蔽味道、颜色、气味，改变物质重量、体积、状态或表面性能，隔离活性成分，降低挥发性和毒性，控制可持续释放等多种作用。所以，将普通红磷进行微胶囊化，可使红磷缺点得到明显地改善，阻燃剂的用量也将大大减少，还可缩短使涤棉混纺织物工艺流程大大缩短，使阻燃整理一次进行。胶囊化红磷阻燃剂符合无卤、低烟、低毒、高效的阻燃剂发展趋势，是新型的绿色环保阻燃剂[1-3]。

本文采用原位聚合法，以红磷为芯材，制得了壁材为三聚氰胺一甲醛树脂的微胶囊阻燃剂，将其应用到涤/棉纺织品上，并通过浸轧焙烘法对涤/棉织品进行整理并进行其悬垂性、机械性能、阻燃效果的测定。

2试验部分

2.1试验材料及设备

材料：涤/棉混纺织物T65/C35 19.8tex×19.8tex 510根/10cm×276根/10cm已退浆

药品：37%甲醛、蜜胺（三聚氰胺）、赤磷、氯化铵、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸等均为化学纯

设备：温度计(200℃)、三口烧瓶（100ml）、电子天平（0.001g）、电热恒温烘箱、DSX恒速数显搅拌器（杭州仪表电机有限公司）、M506-Ⅱ织物悬垂性风格测试仪（青岛山纺仪器有限公司）、YG026-250型织物强力仪（温州大荣纺织机械有限公司）、Y815D阻燃性能测试仪（南通三思机电科技有限公司）

2.2微胶囊制备[4]-[5]

红磷-蜜胺微胶囊的制备采用如下流程来完成：

2.2.1预聚体制备

将3.5g蜜胺(三聚氰胺)，5.70ml的37%的甲醛溶液，一起加入配有搅拌器、温度计和回流冷凝管的100ml三口烧瓶中，加入30ml蒸馏水。开启搅拌，搅拌速度500rpm，升温至80℃，待蜜胺完全溶解形成透明溶液后，用5%NaHCO3溶液调节pH=8-9，保温反应1h，此过程完成蜜胺与甲醛的加成反应；加入盐酸调节体系的pH=5.5-6，升温至90℃，这一过程中利用玻璃棒取一滴混合反应液并置于清水中，呈透明云雾状，缓缓下降，无沉淀生成，可认为制得无色透明混合液即为蜜胺甲醛树脂预聚物水溶液，并将体系的pH值调整为7-8保存待用。

2.2.2微胶囊制备

将40ml乙醇和10g赤磷加入有搅拌器、温度计和回流冷凝管的100ml三口烧瓶中，加入乳化剂OP 1ml，搅拌速度2000rpm，搅拌状态下加热到80℃，然后投入蜜胺甲醛树脂预聚物溶液25ml，接着加入1ml5.0%的氯化铵（作为催化剂），搅拌速度5000rpm，反应约30min，使树脂硬化，然后降温至50℃左右，加入5ml1%的尿素，并继续搅拌，反应约30min，冷却，过滤，90℃下干燥，得红磷-蜜胺微胶囊。