摘要：建立液－质联用技术对涤纶纤维上分散染料进行分析的方法。方法 以Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为提取剂，在负离子模式下对１２个黄色涤纶纤维上分散染料进行分析。结果 １２种分散染料在负离子模式质谱检测条件下均得到了有效的分析。根据一级负离子模式下总离子流图中准分子离子峰质荷比的不同，可将其中８种样品一一鉴别开。在此基础上，从染料离子化产物中选取响应信号较强的准分子离子为母离子，再对母离子进行二级质谱全扫描，依据二级质谱图中特征碎片峰的数目、质荷比的异同可对纤维上染料进一步进行鉴别。结论 液－质联用法是检验有色纤维上染料的一种科学、有效的方法。
关键词：分散染料；液－质联用技术
中图分类号：ＤＦ７９３．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－３６５０（２０１２）０１－００３５－０３
有色纤维是各种刑事案件和交通肇事案件现场上常见的微量物证，当对纤维物证进行鉴定时，除需对有色纤维的种类进行检验外，还需对纤维上的染料进行检验。因为肉眼观察颜色相同的同种类有色纤维，其上的染料种类可能不同。因此只有对有色纤维物证的纤维成分和染料组成同时进行检验，所得鉴定结论才是科学、可靠的。
关于纤维上染料分析的文献报导较多，其中主要是薄层色谱法［１－３］和高效液相色谱法［４－６］。利用薄层色谱法和高效液相色谱法对有色纤维上染料进行分析时，可根据斑点的数目、颜色、Ｒｆ值及色谱峰的数目、保留时间、峰面积比等色谱数据进行检验，特别是对于用二种或二种以上染料拼混染色而成的有色纤维上染料的检验，更突显出其独特的优势。但任何一种分析方法都会有自身的局限性，当有色纤维是用一种染料染色时，染料提取液中只有一种化合物，此时只能根据斑点的颜色、Ｒｆ值和色谱峰的保留时间进行检验，可鉴别的依据较少。如果检材纤维和比对样品的斑点颜色、Ｒｆ值及色谱峰保留时间等色谱数据均相同时，能否得出二者相同的鉴定结论尚需推敲。
本文利用液－质联用技术分析了１２种黄色涤纶纤维上的分散染料。液－质联用技术分析染料，可获得更多的检验信息［７］，单独使用液相色谱法只获得各种染料的保留时间、强度两维信息，单独使用质谱也只获得各种染料的质荷比和强度两维信息，而液－质联用技术分析染料可得到染料质量、保留时间、强度三维信息，增加一维信息，可大大提高纤维上染料的检验能力。
１ 实验部分
１．１ 试剂及仪器
试剂：甲醇、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）（均为分析纯），蒸馏水。
样品：１２种黄色涤纶纤维样品（沈阳市第一印染厂提供）。
仪器：Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ ＬＸＱ１０２０８液相色谱／质谱联用仪
色谱条件：色谱柱Ｃ１８柱；柱温３５℃；流动相：甲醇－水（８０∶２０ｖ／ｖ）；洗脱方式等度洗脱；流速０．２ｍＬ／ｍｉｎ。
质谱条件：电喷雾离子化源（ＥＳＩ），源电压３．５ｋＶ；检测模式正负离子检测全扫描方式；扫描范围ｍ／ｚ ３００～９００，鞘气（Ｎ２）流速３０ａｒｂ；辅助气（Ｎ２）流速５ａｒｂ；毛细管温度２５０℃；毛细管电压３５Ｖ，管透镜补偿电压１１０Ｖ。
１．２ 实验方法
分别取１２种黄色涤纶纤维各约１ｃｍ长的单根纤维样品，置于微型提取器的样品池中，加入１ｍＬ提取剂（Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺），加热进行提取，所得染料提取液进行液－质分析。
２ 结果与讨论
２．１ 涤纶纤维上分散染料的液－质分析
２．１．１ 依据一级质谱特征鉴别染料 １２种黄色涤纶纤维上分散染料在负离子模式质谱检测条件下均得到了有效的分析，根据一级负离子模式下总离子流图中准分子离子峰质荷比的不同，可将其中８种样品一一鉴别开。由表１中数据可知，虽然１＃与１１＃、４＃与７＃、２＃与１２＃三对样品染料色谱峰的保留时间相近，但一级质谱图中，染料分子离子的质荷比差异明显，可以相互鉴别，这也正是液－质联用分析技术的优势所在。
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