4 PVA醇解度的定性判别
承接上个试验,本试验用于已知浆液有PVA的前提下,用碘和硼酸混合液法或碘液法定性验证PVA的醇解度即部分醇解的PVA和完全醇解的PVA,两者性质有较大差异,部分醇解的PVA,如PVA1788,PVA0588由于分子链上的醋酸酯基团较多,根据相似相容原理,对聚酯纤维(涤纶)的粘附性较强,适用于疏水性纤维的经纱上浆,但其耐磨性和浆膜的强力不如完全醇解的PVA,故对于疏水性纤维的经纱或疏水性纤维比例较高的混纺经纱浆料配方中一般采用部分醇解的PVA或两种PVA共用以达到取长补短的效果(当然也和其他浆料混用以发挥各自的优势)。而对于纯棉、麻、粘胶等亲水性纤维的上浆一般较多采用完全醇解的PVA,因而有必要对浆料的PVA的醇解度加以定性鉴别。
4.1试验方法一----碘硼酸法
利用不同醇解度的PVA和碘硼酸发生不同的显色反应以定性鉴别完全醇解和部分醇解的PVA。
4.1.1试验的用具、试剂
玻璃板、玻璃棒、滤纸、玻璃吸管。指示剂E,即碘硼酸液配制:将3 g结晶硼酸(H3BO3)溶解于100 mL的0.01 mol/L碘液,搅拌之
4.1.2试验步骤
用碘和硼酸混合液确定是完全醇解级PVA还是部分醇解级PVA方法如下:将滤纸铺于玻璃板上,用玻璃棒或吸管吸取浆液滴在滤纸上,加滴1滴碘和硼酸混合液并在空气中风干,形成斑渍。
在斑渍中间加1滴水,10 s后,环绕斑渍处有葡萄酒红色晕环出现,则表明是部分醇解级PVA,而完全醇解级PVA则不出现晕环。
4.2试验方法二----碘液法
利用碘液和不同醇解度的PVA形成不同颜色的络合物的特性以定性鉴别完全醇解和部分醇解的PVA。
4.2.1试验用具、试剂
烧杯、玻璃棒、滤纸、吸管等。
指示剂A(参见1.1内容)。
4.2.2试验步骤
将浆料制成1%左右的浆液,滴1滴于滤纸上,干燥后,取碘液滴于其上。完全醇解PVA呈蓝色斑点,部分醇解PVA呈红色斑点;进一步观察可发现,醇解度=94~95mol%的PVA,是蓝色转成红色的转变点。当PVA醇解度<80 mol%时,与碘只不发生颜色反应。而一般上浆用的浆料的醇解度在88%~99.6%(纺丝级PVA)。故该方法不影响上浆用的PVA的定性鉴别。
5 CMC浆料的定性鉴别
CMC(羧甲基纤维素钠)因其良好的水溶性和退浆性在发达国家普遍使用,在我国主要用于辅助浆料以增加混溶性、分纱性等,在粘胶、Tencel经纱上浆中应用较多。
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