该试验承接碘?碘化钾法试验,目的是在已知浆液中存在淀粉或PVA的前提下,进一步区分淀粉类和PVA类。
2.1试验原理
淀粉浆液加热至70℃以上时,淀粉的大分子链热运动加剧,大分子链伸直,淀粉葡萄糖残基与碘所形成的复合体解体。蓝色消失,再次冷却,又会重新形成蓝色复合体。而PVA与碘形成的是有色络合物,加热时不会解体,颜色不发生变化。
2.2试验仪器
烧杯(500 mL)、玻璃棒、电炉(1 000 W)、酒精温度计。
2.3试验步骤
在电炉上将浆液加热至70℃以上,如果蓝色消失,冷却后蓝色再次出现,说明有淀粉存在,这是由于加热使淀粉的分子链伸直,所形成的复合体解体所至。否则说明溶液含有PVA。
为了进一步排除淀粉与碘显色的干扰,可以对试样用盐酸或硫酸加热煮沸一段时间,使淀粉水解,成为低聚糖,再用碘液A检验,如仍显蓝色或红色,则是PVA;若不再显色,则证明是淀粉,因低聚糖及单糖遇碘不显色。
3 PVA的验证试验
该试验是在加热法试验的基础上,进一步验证浆液的PVA成分。如果加热法已经鉴别出是淀粉,则不必进行此项试验。
3.1验证方法一----碘/碘硼酸法
3 .1.1试验用具、试剂
玻璃板、移液管、玻璃棒。
指示剂B:碘、碘化钾、硼酸溶液,配制方法:将0.13 g碘、2.6 g碘化钾、40 g硼酸顺序加入水中并稀释至100 mL。
3.1.2试验步骤
将浆液移液管或玻璃棒滴至玻璃板上,用此指示剂B在浆液上滴1~2滴,呈紫红色则表明是PVA。这种方法仅用于已知没有淀粉的情况。
3.2验证方法二----重铬酸钾法
3.2.1试验用具、试剂
玻璃板、移液管、玻璃棒。
指示剂C,配制方法:将11.88 g重铬酸钾、25 mL浓硫酸加入50 mL水中稀释。
指示剂D,配制方法:30 g氢氧化钠溶于70 mL水中。
3.2.2试验步骤
将浆液移液管或玻璃棒滴至玻璃板上,用指示剂C在浆液上滴1~2滴,立即加入指示剂D约3~4滴中和,5 s后用玻璃棒摩擦滴有两种溶液之处,若呈棕色斑点,则证明是PVA。