纺织助剂中甲醛含量的检测方法-纺织技术中心

随着我国加入wro，国外对纺织品的生态性提了更高的要求，对纺织品中有害物质的控制将更加严格，纺织品甲醛量是被要求检测频率较高的一个指标．GB 18401—2003(国家纺织产品基本安全技术规范》和Oeko-Tex Standard 100-2004 General and special conditions严格规定了不同纺织品所含游离甲醛的限定值+其中规定，婴幼儿类游离甲醛量为不可检出；直接接触皮肤类≤75x 10；非直接接触皮肤类≤300x 10．而纺织助剂是纺织品残留甲醛的主要来源，其甲醛量直接与纺织品上残留量有关[1、2]

l相关方法的比对

目前，尚未有一个系统的纺织助剂中甲醛量的测定方法．通过比对GB 18582—2001《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》附录B、GB 18583-2001《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》附录A、GB 5543—1985(树脂整理剂中总甲醛量的测定方法》3个国家标准中甲醛测定方法，结合GB／T 2912．1—1998《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》(见表1)，再根据助剂的特性，提出了下面的检测方法．由表1可以看出，(1)①②③均用蒸馏法提取甲醛，④用萃取法提取甲醛；(2)①②④是将馏分用乙酰丙酮显色，再用分光光度计比色测定显色液的甲醛量，③用碘量法测定馏分中的甲醛量．与①②④相比，③的馏分中如含有还原性或氧化性物质，会影响测定的结果；(3)纺织助剂用于纺织品上，织物甲醛测定方法是以GB／T 2912．1—1998为准周而①②④标准曲线的制作方式不一，考虑助剂和纺织品甲醛测定方法的延续性，标准曲线的制作采用④为宜；(4)在实际操作过程中，样品中如甲醛量过低(<20 mg／kg)，重现性较差；量过高(>1 ooo mg／kg)，馏分经乙酰丙酮显色后，会有部分结晶产生，引起分光光度比色的测定

误差．因此，下面的检测方法仅适用于甲醛量为20-500 mg／kg的纺织助剂。

2检测方法

2．1原理

取一定量的试样经100 oC蒸馏取得的馏分按一定比例用三级水稀释后，在乙酸一乙酸铵缓冲溶液中，馏分中的甲醛与乙酰丙酮反应，生成稳定的黄色化合物，在412 am波长处测其吸光度，根据标准曲线，计算试样中甲醛量

2．2试剂与仪器

试剂：乙酸铵、冰乙酸、甲醛、磷酸、乙酰丙酮，均为分析纯，水符合GB／T 6682中三级水的要求．仪器：分析天平，带直形冷凝管全玻蒸馏装置。油浴锅，分光光度计．

2.3配制溶液

2．3．1乙酰丙酮溶液

称取150g乙酸铵，用800mL水溶解后移入1 000mL容量瓶中，然后加3 mL冰乙酸及2 mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存．

2．3 2甲醛原液

取3．8 mL甲醛移入1 000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该甲醛原液的质量浓度约为1 500 Ixg／mL：甲醛原液的标定E按GB／T 2912．1—1998附录A的规定进行．

2．3．3甲醛标准溶液

将l0 00 mL已标定过的甲醛原液移人l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度．

2．4标准曲线绘制

按表2所列甲醛标准溶液的体积，分别加入6只100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，分别用移液管移取5．00 mL于25 mL具塞比色管，各加入5．00 mL乙酰丙酮溶液，摇匀，置于(4o~2Fc的水浴中放置(3O士5)rain显色，取出冷却至室温，用l cm的吸收池，以空白溶液作为参比，于波长412 am处测定吸光度，空白溶液为(5．00 mL水+5 00 mL乙酰丙酮溶液).