准确称取4g(精确称至0.0001g)剪碎至0.5mmx0.5l/krn以下的样品,置于150mL的具塞三角烧瓶中,加入80mL酸性汗液,使纤维充分浸湿,在(37±2)℃下不断摇动,持续1h;然后将样品在(37±2)℃下放置1h后,用漏斗式滤器将试样过滤至100mL的容量瓶中,用18mL二级水分3次洗涤过滤器中的试样至100mL的容量瓶中,最后用二级水稀释至刻度,摇匀,溶液待测。
1.4样品测定
用酸性汗液逐级稀释银标准溶液,并分别配制成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0Izg/mL的银标准工作溶液,在选定的条件下测定银标准工作溶液,绘制工作曲线(图1),再测定样品溶液中的银含量。当银的浓度大于
2Izg/mL时,工作曲线开始弯曲,银的工作曲线线性范围在0~2g/mL,相关系数>0.999。
2结果和讨论
2.1仪器条件的影响
试验按照仪器供应商提供的银检测的最佳灵敏谱线;即328.1nm作为分析用谱线,并选择较小的狭缝宽度,以利于分开相邻的谱线,消除谱线干扰。试验选择狭缝宽度为0.2nm。
试验发现,燃烧器高度对银的吸收影响较小。由此可见,火焰中银原子分布均匀。试验选择燃烧器高度为7mm,使火焰的中部通过光路。研究发现,乙炔流量不影响银的吸收,乙炔流量为0.9~1.3mL/min,银的吸收相当稳定。因此选择中温火焰,取乙炔流量为1.1mL/min。
2.2共存元素的干扰试验
银是一种不易受干扰的元素,通过对铅、镉、铬、钴、铜、镍、锌、砷、汞、铁等共存元素进行干扰试验发现,1000I~g/mL的上述十种元素均不干扰银的测定。
2.3特征浓度和检出限
特征浓度指吸光值为0.OO44时所对应元素的浓度,试验所用方法测得银特征浓度为0.0098p,g/mL。按照试验方法,测定银的试剂空白溶液11次,用3倍的标准偏差除以标准曲线的斜率,即得到本方法的检出限。本方法的检出限为0.005~g/mL。可见火焰原子吸收法测定银检出限较低,完全可以满足测试要求。
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