1.3.2 气相色谱/质谱定性分析
(1)气相色谱条件
进样口温度250 oC,DB一5(50 ITI×0.32 mm×0.30 Ixm)毛细管柱,以5℃/min的升温速率由5O℃升温至200℃,恒温2 min;再以5 oC/min的升温速率升温至280℃,恒温1 min。载气为氦气,载气流量1 mL/min,进样量为1uL,不分流进样方式。
(2)质谱条件
MSD离子源为EI源,电子能量70 eV,接口温度280℃ ,质量范围35~350 amu。取浓缩定容的样液1 uL注入色谱仪,对照芳香胺标准物质出峰保留时间和质谱图,对气相色谱/质谱总离子流图上每一组分进行定性分析。
1.3.3 染料匀染性试验
取0.8%(对试样)1O种直接染料和C.I.直接蓝1、C.I.直接红79对比,5%(对试样)元明粉。蒸馏水中加人元明粉,再加人染料,搅拌溶解,升温至50℃,放人一块10 em×10 cm棉标准贴衬,浴比50:1,在30 min内分别按600次、360次、120次和60次翻动棉标准贴衬,使染液对流;30 min后,取出棉标准贴衬,用常温水充分水洗,然后离心脱水,晾干。
2 结果与讨论
2.1 禁用偶氮染料中间体
由禁用偶氮染料检测结果可知,GB/T 13765-1992(<纺织品色牢度试验亚麻和苎麻标准贴衬织物规格》所用的C.I.直接蓝1含有邻甲氧基苯胺和3,3:二甲氧基联苯胺,GB/T 7568.6_2002《纺织品色牢度试验丝标准贴衬织物规格》所用的C.I.直接红79含有2一甲氧基一5一甲基苯胺,属于禁用偶氮染料中间体;而本课题选用的l0种直接染料都不含禁用偶氮染料中间体。
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