摘要:阐述了原子吸收光谱仪、电感耦合等离子光谱仪、原子荧光光谱仪、紫外可见可光光谱仪等光谱仪器和气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪等色谱仪器在皮革检测中的应用,并且进一步分析了应用前景。
关键词:色谱;光谱;皮革
中图分类号:TS57文献标识码:A
1引言
随着人们生活水平的提高,和对皮革中有毒有害物质的认识的进一步深入,皮革分析就显得越来越重要。皮革制品(包括皮革服装、鞋类、皮包、皮件等)属于日用消费品,而日用消费品安全卫生问题早已引起世界各国的密切关注。世界各国对皮革制品中的禁用偶氮染料、六价铬、五氯苯酚、甲醛等含量都有严格的规定,并制定了相应法规。
重量法、滴定法是原来皮革化学分析中的常用分析方法,但重量法和滴定法的分析准确度往往取决于操作者的熟练程度。这两种操作方法不仅步骤繁琐,耗时较长,并且重量法不能用于微量和痕量组分的测定。现在人们越来越重视光谱法、色谱法这些现代分析方法在皮革分析中的应用。光谱和色谱法适用于微量和痕量分析,不仅可以节省大量时间和化学试剂,大大减轻分析工作者的劳动强度,而且能够变手工操作为自动操作并能实现在线分析。对于皮革产品生产企业而言,应用现代分析仪器在产品设计、原料采购、生产流程等各个阶段进行理化检测,实现皮革产品生产的过程检验,不仅极大地减少品质变异的发生,也是顺应清洁化生产和绿色消费的要求。本文主要对光谱法和色谱法两种化学分析方法在皮革检测中的应用进行阐述。
2光谱法在皮革分析中的应用
目前应用到皮革分析中的光谱仪器主要有原子吸收光谱仪,紫外可见分光光度仪,电感耦合等离子(ICP)发射光谱仪,红外光谱仪等,现将以上分析仪器在皮革分析中的应用作一一介绍。
2·1原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪可用于检测皮革中的镍、铅、镉、铬等重金属元素。这些重金属对人体健康有害。如:镍能够导致肺癌或者皮肤过敏,钴能够导致皮肤和心脏病。少量的镉和铅进入机体即可通过生物放大作用和生物沉积,对肾、肺、肝、脑、骨等产生一系列的损伤。重金属对儿童的损害尤为重要,因为儿童对重金属的吸收能力远高于成人。皮革加工过程中使用了染料和助剂,如各种金属络合染料、阻燃剂等,都可能使成品革中含有这些重金属。
目前国内尚无检测皮革制品中重金属含量的标准方法,但已有人对此进行了研究[1-6]。例如,蒋瑾华用石墨炉原子吸收光谱法,选用热解石墨管及普通石墨管,硝酸钯做基体改进剂,消解、火焰原子吸收法测定皮革制品中镉、铬、铅含量的分析方法。该方法快速、准确、干扰小,节省试剂,但只适用于单元素逐个的检测,无法同时分析多种元素。
目前国外已经制定了相关的检测标准方法。如EN1122:2001《塑料-镉的测定-湿消解法》是欧盟指令91/38/EEC配套的检测方法,该标准规定了以硫酸-硝酸-双氧水法消解样品,用火焰原子吸收法测定塑料中镉的检测方法。该方法不仅可应用于塑料样品,也可用于纺织品和皮革的检测,灵敏度和准确度均可满足测试的要求。原子吸收光谱法也有不足之处,例如:测定不同元素时需要更换不同的光源灯,使用不方便,每一元素分析的条件各不相同,不利于同时进行多种元素分析。
2·2电感耦合等离子(ICP)发射光谱仪
ICP发射光谱仪近年来发展迅速,是目前应用最多的原子发射光谱仪[7-8],可快速地同时进行多元素分析,周期表中多达73种元素都可检测;检测灵敏度高,检测限较低,可达10-3~10-4μg·mL-1;此外基体效应较低,此外较易建立检测方法标准曲线具有较宽的检测动态范围,具有良好的精密度和重复性。虽然目前在皮革检测中使用IC的研究较少,但它完全可代替原子吸收,用于检测皮革中的重金属元素。
2·3原子荧光光谱仪
当有些元素含量低于ICP-AES的检出限时,或对于有些重金属元素,如砷和汞,其检出限仅为10-2μg·mL-1,这时可采用原子荧光光谱仪。原子荧光光谱仪的优点是检出限很低,一般是10-5μg·mL-1,与原子吸收相比原子荧光光谱仪可同时检出两种元素。但是目前原子荧光光谱仪一般只能检测十多种金属元素,而且检测速度较慢。
目前已经有人将原子荧光光谱仪应用到皮革的检测中[9-10]。例如刘天平和孙红英等人建立了化学蒸气发生-原子荧光光谱法,测定皮革和纺织品中可溶性痕量镉的测定方法,氢化物发生-原子荧光光谱法,测定皮革和纺织品中可溶性痕量铅的测定方法。他们在研究了还原剂、酸度、催化剂、共存元素以及仪器条件等主要因素对测定的影响,选择了最佳试验条件,检出限分别为8×10-3μg·mL-1和1·9×10-3μg·mL-1,加标回收率为95%~107%之间。
2·4紫外可见分光光度仪
目前紫外可见分光光度仪在皮革分析中主要用来检测甲醛和六价铬[11-14]。皮革中的甲醛与皮革有3种不同的结合方式,主要的有游离的甲醛分子,可逆键合和不可逆键合的甲醛分子。应用紫外可见分光光度仪是萃取检测皮革中游离的甲醛和可逆键合甲醛。皮革中的甲醛大多数来自鞣制和复鞣中,涂饰后固定用的甲醛也是皮革中甲醛的来源。此外杀菌剂中可能含有甲醛,这是蓝湿皮中检测出甲醛的原因。
六价铬是公认的致癌物质,长期与皮肤接触,会对人体皮肤、神经系统和内分泌系统产生毒害。皮革中六价铬产生的原因一般认为有两种。一是制革原料,如铬粉、颜料等本身含有六价铬,这些原料的使用使皮革中引入了六价铬。二是铬鞣革中的部分三价铬被氧化,使成品中含有六价铬。目前很多国家对皮革制品中的甲醛和六价铬含量进行了限制。检测的原理主要是将皮革的甲醛和六价铬萃取出来,加入显色剂后,再用紫外可见分光光度仪在特定的波长下检测。另外,为了防止其它物质对显色效果的影响,保证结果的准确性,可用紫外分光光度仪进行扫描其最大吸收波长。从而判定是否含有要检测的物质。目前国内外常用的检测标准方法有:DIN53314:1996《皮革中铬(VI)含量的测定》,SN/T0704-1997《出口皮革手套中铬(VI)的检测方法分光光度法》,这些方法都是根据上述原理进行测试的。
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