【摘要】：现阶段纺织行业的上浆浆料是变性淀粉、聚乙烯醇(PVA)和丙烯酸类浆料。每年浆料的消耗量为 30万吨左右，其中淀粉浆料用量占70％。聚乙烯醇占20％，丙烯酸类浆料及其它浆料占10％左右。三种浆料相比，聚乙烯醇的可生化性能最差，其 BOD5／COD
现阶段纺织行业的上浆浆料是变性淀粉、聚乙烯醇(PVA)和丙烯酸类浆料。每年浆料的消耗量为 30万吨左右，其中淀粉浆料用量占70％。聚乙烯醇占20％，丙烯酸类浆料及其它浆料占10％左右。三种浆料相比，聚乙烯醇的可生化性能最差，其 BOD5／COD<0．1，属于非环保型浆料。随着环保要求的提高，PVA已经成为纺织退浆废水中重要的污染源。近年来欧洲国家已禁止使用PVA浆料，中国也提出了少用或者不用PVA浆料的目标。因此，定量检测PVA在处理退浆废水研究中显得尤为重要，至今为止仍然没有形成一套公认定量测量PVA的规范方法。
目前中国纺织企业所用浆料配方各异，使用的退浆工艺也不尽相同，退浆废水处理效果差异较大，因此废水中的PVA含量有高有低。对于准确检测废水中PVA浓度这一问题，相关工作者已进行了不少研究，摸索出一些检测方法，本文即对这些检测方法进行详细分析，并提出一些改进建议，以期为今后进一步的研究提供参考。
1 测量方法的简介与分析
1．1 单波长分光光度测定法
该法的原理是在硼酸介质条件下PVA与碘发生络合反应，生成稳定的蓝绿色化合物，根据颜色的深浅可用分光光度法测量吸光度，吸光度在一定范围内与PVA浓度成线性关系。此法操作简便，测定快速，是一种值得研究的测定废水中PVA浓度的方法。根据研究报道，现阶段研究者采用单波长分光光度法测量PVA时选用的条件各异，没有统一公认的测量条件约束。
束嘉秀等提出分光光度法直接测定水中聚乙烯醇含量的方法。在25．00 mL比色管中依次加入 5．00 mL PVA标准溶液，6．00 mL显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，显色15 min，在波长690 nm处测定吸光度，根据标准曲线得到PVA浓度。
显色体系的选择：0．006 mol／L碘溶液，0．64 mol／L硼酸溶液按体积比3：5混合均匀。其研究表明对于同一浓度的PVA溶液，碘溶液和硼酸溶液增加都会使吸光度产生递增。相比于碘溶液浓度增加使有色物质吸光度增加，硼酸溶液浓度的增加使有色物质吸光度增加的趋势要大。因此在配制显色剂时应严格地控制碘溶液和硼酸溶液配比，特别是硼酸溶液的用量。显色剂用量一定时，有色物质的吸光度在显色剂组成比：碘溶液：硼酸溶液为3：5和 5：3时出现两个极大值，其中以碘溶液：硼酸溶液在 3：5时吸光度值最大，所以显色剂碘溶液：硼酸溶液最佳组成配比为体积比3：5。随着显色剂用量增大，吸光度不断增大，并在6．00 mL处有一大的突跃，因此确定显色剂用量为6．00 mL。
显色体系的稳定性：在室温下，有色物质能够很快形成，并在15 min-20 min内趋于稳定，20 min后有色物质吸光度逐步降低，所以测定有色物质吸光度的时间为显色后15 min～20 min之间。
陈荣平等 研究了废水中聚乙烯醇的分光光度法测定，建立一套比较完善的用分光光度法测PVA 含量的工作体系。在50．00 mL容量瓶中加入 l0．00 mL未知浓度的样品，显色剂取1．00 mL碘液和8．30 mL硼酸，在690 nm波长下测其吸光度，再从PVA工作曲线中确定其浓度。
显色体系的选择：硼酸介质：40 g硼酸溶于1 L 水中；碘-碘化钾：25 g碘化钾溶于1 L水中，待溶解后，加入6．5 g碘。由研究报道的结论以及实验结果，得出硼酸加入量对最大吸收波长影响不大，因此只需确定碘的加入量。实验时随着碘量的增加，最大吸收波长紫移，在690 nm处测定的吸光度增加，但在1．O0 mL左右处变化不大，因此确定加入 1．O0 mL碘-碘化钾。
显色体系的稳定性：PVA 的显色实验大约5 min左右就能完成，并能持续30 min左右，因此实验放置时间选定为10 min。
徐竟成等研究了采用分光光度法测定印染废水中PVA的含量。
显色体系的选择：硼酸介质：40 g硼酸溶于1 L 水中；碘-碘化钾：20 g-25 g碘化钾溶解于少量水中，加入l2．7g碘使其完全溶解后，稀释至1 L。实验分析得出吸光度随着硼酸浓度的增加而增加。当加人硼酸体积在10 mL～20 mL之间时，吸光度的增加相对较小。因此在定量分析PVA的含量时采用 15．00 mL硼酸溶液作为测定的标准。碘投加量在 1．00 mL的范围内时，溶液吸光度急剧上升，随着碘投加量的继续增加，吸光度逐步稳定达到最大值。因此确定碘的投加量3．00 mL为该分析方法的较优投加量。
淀粉的干扰分析：试验表明在无硼酸存在的情况下，PVA与碘生成的化合物在波长500 nm～800 nm的范围内无明显的吸光度，而当溶液中含有PVA 时，淀粉可在波长为580 nm处达到最大吸光度。同时有研究表明：在硼酸和碘共存或仅有碘存在时，淀粉在波长690 nm处的吸光度最大。因此采用分光光度法定量分析溶液中PVA的含量时，必须消除淀粉的干扰。可采用盐酸酸化水解的方法消除淀粉对 PVA测定的干扰。
顾润南等亦建立了用分光光度法测定其含量的简便、快速的分析方法。其测定方法为：吸取合适体积的退浆废水于50 mL容量瓶中，加入l0．00 mL 硼酸及2．00 mL碘-碘化钾溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。在640 nm处，用1 cm比色皿测出相应的吸光度。
显色体系的选择：硼酸介质：40 g硼酸溶于1 L 水中，碘-碘化钾溶液：升华过的碘l2．7 g及25 g 碘化钾溶于蒸馏水中，稀释至1 L。显色剂碘加入量的影响研究表明，显色剂用量增加，吸光度也增大，这是由于碘与PVA形成了更多的有色络合物所致。综合考虑分光测定的灵敏度及试剂用量两方面因素，选择显色剂用量为2．00 mL。硼酸介质加入量的影响，研究表明随硼酸用量的增加，吸光度呈上升趋势。兼顾提高灵敏度及节省试剂两个方面，实验选择硼酸用量为l0．00 mL。
测定波长的选择：取质量浓度为20 mg／L的 PVA溶液，测得不同波长下相应的吸光度。结果表明，PVA与碘生成的蓝绿色络合物在640 nm处吸收最大，因此在实验中取640 nm为测定波长。
南京理工大学董丽娟在其硕士论文中采用了分光光度法测定PVA浓度。相比上面的方法不同之处在于，在其标准曲线的制定时，PVA浓度范围为100 mg／L-1 000 mg／L。
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