摘要:本文介绍了水萃取法测定甲醛的试验原理,并对取样时样品的尺寸大小、样品的亲水性、水萃取方式以及萃取后放置冷却显色等影响因素进行试验研究与细节分析,并提出相应建议[1]。
关键词:甲醛含量;纺织品;影响因素
1引言
在纺织行业中,甲醛因其用途而广泛应用于纯纺或混纺产品(包括部分真丝产品)的染色和后整理等工序,主要功能是提高助剂在织物上的耐久性。但由于甲醛对生物细胞的原生质有强烈的刺激,会引发呼吸道炎症和皮肤炎,因此已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,各国的法规或标准均对纺织产品的游离甲醛含量作了严格控制[2]。本文以GB/T2912.1—2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》中的分光光度法为依据,分别从取样、萃取、放置时间等实际试验过程中的细节进行了试验研究与分析。
2试验
2.1仪器和试剂
Cary 50紫外可见分光光度计 (美国瓦里安); ZHWY-110X50水浴恒温摇床(上海智诚);电子天平(0.001g);碘量瓶(250 mL);显色试管(10 mL);量筒(100 mL)。
甲醛标准溶液:浓度为11.0 mg/L(国家标准物质研究中心);三级水(或蒸馏水);显色剂(纳氏试剂):在1000 mL容量瓶中,加入150 g乙酸铵,用800 mL三级水溶解,然后加3 mL冰醋酸和2 mL乙酰丙酮,用三级水稀释至刻度,用棕色瓶储存12 h以上。乙酸铵、冰醋酸、乙酰丙酮均为分析纯。
2.2试验原理
水萃取法测定纺织品中甲醛含量的原理是将纺织品面料置于40℃左右的水溶液中萃取[3],萃取液中的甲醛与纳氏试剂中的乙酰丙酮发生反应,其反应方程式为: CH2O+(CH3CO)2CH2→(CH3CO)2C=CH2+H2O
乙酰丙酮的亚甲基因为连有两个羰基而具有活性,在碱的作用下变成碳负离子,进攻甲醛,先变成3-羟甲基-2,4-戊二酮((CH3CO)2CH-CH2OH),然后再脱水变为3-亚甲基-2,4-戊二酮(黄色)产物。再用分光光度计在特定波长(412 nm)处测定吸光度值,再通过参照甲醛标准工作曲线求得甲醛含量。
2.3实验方法
从样品上取两块试样剪碎,分别称取1g,精确至0.001g,放入250 mL碘量瓶中,加入100 mL三级水,盖紧盖子,放入(40±2)℃恒温振荡(60±5)min,过滤萃取液,移取5 mL滤液和5 mL显色剂放入显色管内,放置于(40±2)℃水浴锅中显色(30±5)min,然后取出,常温下冷却(30±5)min,用分光光度计412 nm波长处测定吸光度值[4]。
3 结果与分析
3.1萃取时样品是否完全浸润对甲醛含量测试结果的影响
选用不同纺织品面料进行甲醛含量测试,1#样与3#样为同一样品,2#与4#为同一样品,1#样和2#样为加水后未经手摇漂浮在水面上,3#、4#样为加水后经过人工手摇(约30 s)使得布样完全浸入水中,分别将4个样品同时放入恒温水浴振荡器中,在其他测试条件相同的情况下,同一面料因浸润程度的不同,对其甲醛含量的测试结果见表1.
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