20种致敏性染料高效液相色谱检测方法研究-纺织技术中心

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20种致敏性染料高效液相色谱检测方法研究

来源：印染在线　发布时间：2012年12月27日

根据样品中致敏性染料的含量,选定浓度相近的校正工作溶液系列。用保留时间和光谱图定性,多波长同时检测,外标法定量。

1.3计算

计算式:

式中:Xi为试样中分散染料i的含量(mg/kg);Ai为样品萃取液中分散染料i的峰面积(或峰高);Ais为标准工作溶液中分散染料i的峰面积(或峰高);ci为标准工作溶液中分散染料i的浓度(mg/L);V为样品萃取液最终定容体积(mL);m为试样量(g)。

2结果与讨论

2.1色谱条件优化

试验了甲醇-水、乙腈-水、磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液-乙腈、磷酸氢二钠-磷酸二氢铵缓冲液-甲醇流动相体系。甲醇-水体系相比乙腈-水效果较差:峰形较胖,峰高较低,而且梯度洗脱时,甲醇-水压力会很高。根据组份分离时间及柱效,分别选择pH值为5.6、6.6和7.6的磷酸氢二钠-磷酸二氢铵缓冲液-甲醇作流动相,进行分离分析试验,发现流动相的pH为6.6时分离效果较好,且保留时间稳定,灵敏度高。

本方法选用C-18柱对20种致敏性染料进行分离。根据上述条件试验,并考虑分离时间、柱效、干扰等多项指标,采用梯度洗脱的色谱条件,保证20种致敏性染料在色谱柱上的充分分离的基础上,尽量减少分离、分析时间。根据出峰保留时间及组分分离,把20种分散染料分成两组进行测定。

2.2吸收波长及保留时间的确定

根据各染料吸收光谱图,确定各染料的最佳测定波长。因紫外区的光谱干扰较多,故选用360、420、460、570、630 nm多波长同时检测,20种致敏性染料均可达到较好的检测效果。各致敏性染料的检测波长和保留时间见表2,不同波长下色谱分离情况见图1。