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生态纺织品检测新标准GB-18401的优化

来源:中国纺织科技信息网 发布时间:2012年11月14日

APLE快速溶剂萃取是采用给样品一定的温度和压力加快待测物从基体上的解析和溶解的过程。APLE萃取仪中采用石墨炉控制温度,利用惰性气体氮气控制其内部压力。其特点是溶剂在仪器外侧,溶剂通过管道经过萃取池溶解待测物后输送到萃取瓶中收集起来,为了将管道内的残留的溶剂收集完全,减小误差,先将管道进行清洗然后用氮气进行吹扫将残余的溶剂完全收集到萃取瓶中(如图1所示)。

图1 APLE快速溶剂萃取仪

利用APLE快速萃取仪对纺织品中的甲醛进行萃取,因为是完全封闭的条件下完成萃取,这就保证了无论是什么状态的甲醛都不可能泄露出去。其溶剂是可以人工控制的,给予溶剂一定的pH值,这样可催化纺织品中2D-树脂中的甲醛加速分解出来,并且,设定其相应的温度与压力,这样纺织品中的甲醛分解速度会进一步提高,大大缩短了萃取时间。

3  APLE与HPLC联用技术在纺织品甲醛检测中的应用

分光光度法对甲醛的检出限很高,对待检测样品的要求很高,待测样品中甲醛浓度必须在该检测物质合理的范围内,若浓度太大其峰会饱和,若浓度太小其峰会太小,现象不明显。而且,待测样品一定要澄清、透明,不然影响紫外光线穿过比色皿,严重影响检测效果,可想而知,分光光度法并不是定性、定量的最佳方法。

高效液相色谱法是将萃取液中的甲醛经过衍生处理之后再对其进行定性、定量的检测,这样减少了褪色等的干扰,大大缩短了测定时间,提高了选择性和准确度,相比 GB/T 23993—2009的方法而言,该法更快速、简单、准确、灵敏[8]。液相色谱法对甲醛的检测一般是先将萃取出来的甲醛与2、4-二硝基苯肼进行衍生反应生成2、4-二硝基苯腙,然后液相色谱中的紫外检测器在360 nm左右的光谱条件下对其进行检测。这样就能消除萃取出来的除甲醛意外其他的染料的干扰。因此,液相色谱法对甲醛的定性、定量是与分光光度法相比是比较精确的,更接近真实值。

3.1 实验条件

将APLE快速溶剂萃取仪(北京吉天仪器公司)的温度设定为40℃,压力为1MPa,溶剂为加醋酸的蒸馏水其pH值为5~6,偏酸性。
LC3000HPLC高效液相色谱仪(北京创新恒通科技有限公司),流动相为乙腈和水(比例为60:40),总流速为1mL/min,色谱柱为C18柱,柱温为35℃。

3.2 实验方法

配置1.5~7.5 ppm的标准甲醛溶液100 mL置于棕色容量瓶中备用,配置100 mL0.5% 的2,4-二硝基苯肼备用。

将经过防皱整理过的绿色布样取2 g重的样品置于APLE中进行萃取,20 min以后将萃取液取出。

对标准液以及萃取液进行衍生处理,取1 mL待测溶液,2 mL 2,4-二硝基苯肼,1.5 mL醋酸,最后用乙腈将其定容到10 mL。置于40℃的水浴锅内衍生处理30 min。

将衍生好的溶液经过滤后,注入HPLC进行定性、定量分析。

3.3  实验讨论

得到结果如图2所示:甲醛与2,4-二硝基苯肼经衍生反应生成的2,4-二硝基苯腙的出峰时间为6 min左右。

图2  甲醛标准液检测

图3 标准曲线

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