2.1 有机氮农药残留量的检测
有机氮农药是一类重要的合成农药,具有高效、广谱、低毒和生物降解等特性。由于有机氮农药具有一定的有效起始活性和残留活性,因而会对人类造成潜在的健康威胁和生态环境污染。因此一些国家和国际组织对纺织品中有机氮农药的残留作了严格的限量规定,如Oeko.Tex Standard100规定纺织品中甲萘威、地乐酚、敌菌丹等含氮有机物类。农药的残留限量为婴儿类服饰产品不大于0.5 mg/kg,其它服饰和装饰产品不大于1.0 mg/kg。
GB/T18412.5-2008 19]中规定试样用甲醇经超声波提取,提取液浓缩定容后,用液相色谱一质谱/质谱测定和确证,外标法定量。标准中规定了限用的8种有机氮农药为克百威、甲萘威、异丙威、灭多威、杀线威、涕灭威、地乐酚、敌菌丹,8种有机氮农药测定的检出限为0.10mg/kg。
2.2表面活性剂的检测
表面活性剂是指具有固定的亲水亲油基团,在溶液的表面能定向排列,并能使表面张力显著下降的物质。表面活性剂在与人体接触的体系如药物、食品、化妆品及个人卫生用品中的应用越来越广泛,随着人类生活水平的提高,人们对各类与人体接触配方中表面活性剂的毒副作用投入越来越多的关注。针对不同用途,对表面活性剂关注的重点主要
集中在对粘膜的刺激性、对皮肤的致敏性、毒性、遗传性、致癌性、致畸f生和溶血性、消化吸收性、生物降解性等方面。烷基酚聚氧乙烯醚主要用作农药上的乳化剂,也是纺
织工业很好的整理剂、消泡剂、洗涤剂、分散剂、乳化剂、染色助剂、纤维油剂、原油破乳剂等。GB/T 23322—2009C201用甲醇作为提取溶剂,索氏抽提法提取试样中的烷基酚聚氧乙烯醚,提取液经浓缩和净化后,用液相色谱一串联质谱法测定。
GB/T 23323-2009 中规定纺织品中乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐的测定方法:试样经碱性溶液超声提取,在酸性条件下与三价铁络合后,用液相色谱一串联质谱仪进行测定。GB/T 23324-2009t 中规定纺织品中二硬脂基二甲基
氯化铵的测定方法:试样经甲醇超声提取后,以双十八烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵以及十六烷基十八烷基二甲基氯化铵为目标分析物,用液相色谱~串联质谱
(LC—MS/MS)仪进行定性、定量测定。GB/T23325-2009233规定纺织品中线性烷基苯磺酸盐的测定:试样经甲醇超声提取后,以十二烷基苯磺酸钠标准物为基准,用液相色谱一串联质谱仪进行定性、定量测定。
2.3致敏性分散染料的检测
分散染料广泛应用于纺织品、皮革制品等的染色和印花工艺,目前在使用中的分散染料种类有上千种。部分分散染料直接接触人体时会引起皮肤、粘膜或呼吸道过敏,称为致敏性分散染料。在一些国家的技术法规和标准中对这些染料进行了限制和禁用。目前受控的致敏性染料有20种,Oeko.tex100对这20种染料的使用进行了限制,这些染料均为分散染料。分散染料主要用于合成纤维聚酯及其混纺产品的印染,有时也用于其它合成纤维如酯、聚酰胺的印染。
GB/T20383-2006t中规定了采用高效液相色谱一质谱检测器法或高效液相色谱~二极管阵列检测器法检测纺织品中可萃取致敏性分散染料的方法。样品经甲醇萃取后,用高效液相色谱一质谱法对萃取液进行定性、定量测定,检出限为0.5 mg/kg。
2.4全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的检测
全氟辛烷磺酸(PFOS)是纺织品和皮革制品防污整理剂的主要组分,是目前最难降解的有机污染物。研究表明,PFOS具有很高的生物蓄积性和多种毒性,可造成人体呼吸系统问题和膀胱癌,甚至导致新生婴儿的死亡。PFOS所造成的全球性污染已日渐受到人们的关注。全氟辛酸(PFOA)常是用于生产高效能氟聚合物时所不可或缺的加_T助剂。
这些高效能氟聚合物可被广泛应用于航空科技、运输、电子行业,以及厨具等民生用品。当PFOA分解后会在环境或人体中释放出来,对环境和人体造成毒性危害。欧盟关于PFOS的禁令对我国纺织、服装、皮革等传统优势产业造成较大的影响,而随后的PFOA及直链全氟辛基(C8)衍生物的禁令,会给我国氟化工及含氟材料加工、纺织、皮革、油墨、消防、汽车、半导体等产业等带来巨大影响。
纺织品中PFOA和PFOS的检测方法为:用甲醇超声取试样中的目标化合物,经滤膜过滤净化后,液相色谱一串联质谱仪测定,外标法定量 。3质谱检测技术在纺织品检测方面的发展前景GC-MS因其高灵敏度和智能化被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,已成为对纺织品检测分析的重要工具之一。LC-MS联用分析技术现在仍属于新型、高端的分析测试仪器,从设备的投入到运行的成本相对较高,但其解决复杂分析技术难题的能力正越来越受到人们的重视,特别是在应对绿色技术壁垒和环境分析方面,LC-MS联用技术逐渐
发挥着不可替代的作用。随着液一质联用技术的不断完善,其在纺织工业上的应用将占据越来越重要的地位。ICP—MS联用分析技术,也逐渐应用于纺织品中重金属含量的检测,
其检测灵敏度高于ICP-AES检测,但因其检测成本过高,而且纺织品中重金属的测定萃取液为酸性汗液,ICP-MS的耐盐性较差,故目前未应用于纺织品检测的标准方法中。
“生态纺织品”等观念被消费者逐渐地接受且认同,促进了纺织产品安全性的不断提高。纺织品中所含的对人体产生伤害的物质通常处于微量甚至痕量级范围,需采用高灵敏度和高智能化的现代分析仪器才能检测出来。因此,GC-MS联用和LC-MS联用技术已经成为纺织品中有害物质检测的不可或缺的重要工具。随着纺织品检测技术的不断发展和深入,质谱分析技术的应用必然会越来越广泛。
参考文献
[1]赵洋,等.化学分析计量,2009,18(5):1 18.
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[3]GB/T23344纺织4一氨基偶氮苯的测定[S].
[4]64LFGBBVLB82.O22纺织品中某些源自偶氮染料的芳族胺的测定方法
[5]GB/T20384-2006纺织品氯化苯和氯化甲苯残留量的测定