1.2 三级水pH值的影响
新标准引用了GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》,将试验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0~7.5,扩大了试验用水的选择范围。本试验选择pH值分别为5.5和7.5的三级水(标注为A和B)为萃取介质,对试验样品3和样品4,进行萃取液pH值的测定,结果如下:
表2 pH值不同的三级水对测试结果的影响
试验发现,样品3、样品4经不同区间范围的三级水萃取,萃取液pH值差异不大,均小于0.2 pH单位。经过大量的试验证明,三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差允许范围之内,可以忽略。
1.3 试验时间的影响
玻璃电极浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数,玻璃电极需要在萃取液中浸没一段时间,以使电极得到响应,但是浸没时间不宜过长,否则测试数据会漂移,读数不稳定。
另外的试验发现:碱性萃取液在空气中暴露10?min可导致pH值的结果降低0.1以上,超过30min,就可导致pH值结果降低0.2以上;对于酸性偏中性萃取液,在空气中暴露30?min后,pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下,空气中的二氧化碳或其他酸性(或碱性)气体会溶解在萃取液中,影响溶液中H+的浓度,进而破坏离子的交换平衡,干扰试验。目前,国内实验室基本采用开放式的环境对萃取液进行pH测试,所以应尽可能迅速的完成试验操作以减小试验误差。
1.4 样品调湿的影响
GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》取消了对试验样品调湿处理的规定。因为与调湿有关的操作可能会对测试结果产生影响。样品5在北京、天津、潍坊三个不同的纺织品实验室之间进行了比对试验,试验随机采用调湿和非调湿处理,测试pH值发现,萃取液的pH值呈现较大的无规律性差异,其差值最大超过2 pH单位。由此可见,试验样品的调湿处理很大程度上会影响到萃取液的pH值,新标准中取消这一规定无疑是更加规范。
1.5 其他影响因素
试验样品的制备,萃取液振荡的频率、振幅,电极的选择、保养,试验人员主观判断,实验室环境等因素都会影响到萃取液pH的测定准确度,实验室工作人员需在日常工作中注意设备和操作的影响因素,如电极的有效期一般为1年,长期使用的电极会出现响应慢、数据漂移等特点,应及时更换新电极。
结论
通过试验发现,影响pH值测试准确度的因素有很多。从GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》与GB/T7573-2002《纺织品 水萃取液pH值的测定》两个标准的内容对比出发,设计并实施了大量试验,结果表明:采用100 mL 0.1mol/L KCl溶液作为萃取介质,萃取(60±5) min,可以得到重现性好、可信度高的数据,同时可提高工作效率;作为萃取液的三级水的pH值对测试结果无明显影响;萃取液暴露在实验室开放环境的时间长短对测试结果有较大影响。
尽管GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》比GB/T 7573-2002在技术条件上有了很大改进,更加科学合理,但是其具体实施细节还需要明确化,我们期待GB 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》在以后的修改完善版本中,引用文件给予具体化。