如图2所示,磷酸二氢铵用量大于0.1%时,吸光度趋于稳定;但随着其用量增大,样品溶液易爆沸,所以用量选择0.1%。抗坏血酸用量大于5%时,吸光度趋于稳定,所以用量选择5%。
2.4 灰化温度的选择
提高灰化温度,有利于消除基体干扰。移取消解样品(还原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加入标样至48ug/L,定容。原子化温度2600℃,考察灰化温度对检测灵敏度的影响,结果如图4所示。
如图4所示,灰化温度大于1000℃时,检测灵敏度逐渐减小,锡有损失,故选择灰化温度为900℃。
2.5 原子化温度的选择
降低原子化温度,有利于延长石墨管寿命[7]。移取消解样品(还原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加入标样至48μg/L,定容。灰化温度900℃,考察原子化温度对检测灵敏度的影响,结果见图5。
如图5所示,温度大于2100℃时,信号趋于稳定,但2100℃时峰形较差,有拖尾,故选择原子化温度2300℃。
2.6 净化温度的选择
本试验所用的GTA120Varian原子吸收光谱仪配有石墨管摄像装置,可实时观测到石墨管内样品的干燥、灰化和原子化过程。试验观察到所选用的基体改进剂与样品反应后无明显的沉积。为了延长石墨管的寿命,选择净化温度与原子化温度相同,为2300℃。该净化温度对锡测定结果的准确度没有影响,但在锡测定前和完成后,需要高温净化石墨管,以免影响其它原子的测定。
2.7 共存离子干扰
根据还原染料中存在的金属元素及含量,进行了共存离子干扰试验。对于6.0ug/L的锡,2.5mg/L的Cu,10mg/L的Fe,2.0mg/L的Pb,7.5mg/L的Zn均无干扰。在实际检测中,如有干扰产生,可以增加基体改进剂的用量加以消除[8]。
2.8 方法检出限和回收率
用本法测定试剂空白11次,计算得到该方法的最低检出限为0.59ug/L。对不同还原染料样品进行加标回收试验,结果见表3。
表3 不同样品的回收率
注:1号样品为还原紫10;2~5号样品为还原红15;6,7号样品为还原橙7。
从表3知,采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定还原染料中锡含量,其加标回收率在94%~102%。
3 结论
(1)应用微波消解-石墨炉原子吸收法测定还原染料中锡含量的优化测定条件为:以磷酸二氢铵和抗坏血酸为混合基体改进剂,灰化温度900℃,原子化温度2300℃。
(2)方法的检出限0.59ug/L,回收率94%~105%,标准曲线在0~72ug/L浓度范围内特征浓度为0.94~1.12ug/L。
(3)该方法快速,线性范围大,回收率高,重现性好,适合还原染料中锡含量的测定。∞
4.参考文献:
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[3] 何滨,吴迪,江桂斌.涂锆石墨管石墨炉原子吸收法测定水样中的有机锡和无机锡[J].光谱学与光谱分析.1999(5):718-720.
[4] 邓 勃主编,应用原子吸收与原子荧光光谱分析(第二版)[C].北京:化学工业出版社,2006.
[5] 杨大鹏,朱力,刘裕婷.混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定食品中锡[J].中国卫生检验杂志.2006,16(9):1064-1065.
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[7] 冯 云,傅科杰,杨力生,等.石墨炉原子吸收萃取法测定纺织品中重金属铜、铅、铬含量[J].检验检疫科学.2008,18(5):46-48.
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