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生态纺织品中主要有毒有害物质检测方法研究

来源:中国纺机网编辑部 发布时间:2012年10月15日

3 生态纺织品中农药残留量的检测

由于农药和杀虫剂是纺织纤维生长过程中人为施加的。其有效组分的化学结构、剂型、浓度、理化性质和应用方式等各异,很难只用一种分析方法进行检测。因而,纺织品上农药残留量测定方法标准的制定十分复杂 ]。GB/T 18412-2006《纺织品农药残留量的测定》扩展了标准涵盖的范围.基本包括了目前所有被监控的农药和杀虫剂。同时.虽然不同农药的检测技术各不相同.组不同方法的药品检测范围可能有所重叠。这也为标准的灵活运用和减少检测次数提供了方便。气相色谱分析技术是唯一指定的分离技术手段,但对不同的农药有不同的萃取和预处理方法 并有针对性地规定了相应的检测技术。

GB/T 18412.1—2o06《纺织品农药残留量的测定第1部分:77种农药》同时适用于多种类别的77种农药残留量测定的方法标准。该标准规定:试样经正己烷-乙酸乙酯(1十1)超声波萃取,萃取液经浓缩后用Fbrisil固相萃取柱净化.洗脱液经浓缩和定容后,用GC—M SD分离和定性,并采用外标法定量。该方法的检测低限按不同的农药从0.02 u g/g No.20 g/g不等。

GB/T 18412.2—2【)(】6《纺织品农药残留量的测定第2部分:有机氯农药》增加了11种有机氯农药残留量的测定,使涵盖的有机氯农药增加到26种;在原采用气相色谱一电子捕获检测器(GC—ECD)检测技术的基础上,增加了对纺织品上26种有机氯农药残留量的GC—MSD检测方法.并可使26种农药被一次测定;样品的预处理由使用石油醚索氏抽提改为用丙酮一正己烷超声波提取。该方法的定量方法为外标法,其检测低限为:GC—ECD方法为0.01-0.05 g/g,GC-MSD方法0.05-0.10 g/g。

GB/T 18412.3—2o06《纺织品农药残留量的测定第3部分:有机磷农药》试样经乙酸乙酯超声波提取.萃取液经浓缩、定容后用配有火焰光度检测器的气相色谱仪(GC.FPD)测定或用气相色谱一质谱(GC—MSD)法分离和定性,定量均采用外标法。该方法标准的检测低限:GC—FPD方法为0.05 ug/g--0.2 ug/g, GC-M SD方法为0.05 ug/g~0.20 ug/g。

GB/T 18412.4—2006《纺织品农药残留量的测定第4部分:拟除虫菊酯农药》也是新制订的 适用于12种拟除虫菊酯农药残留量的检测。该标准规定:将试样用丙酮正己烷(1+4)超声波萃取,萃取液经浓缩和定容后,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC—ECD)测定或用GC-MSD测定;定量方法均为外标法。该方法检测低限:GC—ECD方法0.02~0.10 ug/g.GC—MSD方法0.02~0.20 ug 。

GB/T 18412.6—2o06《纺织品农药残留量的测定第6部分:苯氧羧酸类农药》规定:将样品用酸性丙酮水溶液萃取.再经二氯甲烷液一液分配提取后用甲醇一三氟化硼乙醚溶液甲酯化.再经正己烷提取,用GC-MSD测定和确认,采用外标法定量。该方法的检出低限为

0.02ug/g~0.25ug/g。这6种苯氧羧酸类农药有其特殊的原因。苯氧羧酸类农药的化学结构很不稳定,用常规的方法很难得到准确的测试结果。在样品预处理中,该方法标准采用衍生化办法以提高方法的准确度。

4 结语

(1)原子吸收法是目前检测纺织品中镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑含量最常用的方法,石墨炉法的检出低限为0.02mg/kg-0.48mg/kg,火焰法的检出低限为0.32mg/kg-1.10mg/kg。采用原子荧光分光光度法来测定砷和汞,该方法检出低限:砷为0.1mg/kg 汞为0.005mg/kg。

(2)水萃取法是目前检测纺织品中游离甲醛的最常用方法,选用碘量法和pH滴定仪.可大大节省检测时间,提高甲醛检测的准确性;同时高效液相色谱法是目前纺织品中甲醛含量检测的发展趋势。

(3)GB/T 18412—2006《纺织品农药残留量的测定》基本包括了目前所有被监控的农药和杀虫剂,用气相色谱一质谱(GC·MS)法和用液相色谱一质谱(LC—MS)法分离技术是最有效的纺织品中有毒有害有机物的检测方法。GC.MS技术对有机物检测具有普遍性 而LC—MS技术依检测情况而定。

 

 

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