5)标准中存在勘误。
标准4.4部分0.0025 mol/L磷酸二氢四丁基铵溶液配置错误,标准中写到“移取4 mL浓度为1 mol/L的磷酸二氢四丁基铵溶液于2000 mL容量瓶,以水稀释至刻度”,若这样配置的话,浓度显然为0.0020 mol/L,考虑到后面梯度淋洗程序中流动相的使用也是0.0025 mol/L,因此应移取5 mL浓度为1 mol/L的磷酸二氢四丁基铵溶液于2000 mL容量瓶,以水稀释至刻度。
4 建议
针对标准中存在的问题,建议应在测试中注意以下两点:
1)依据染料对纤维的染色机理,选用不同的剥色试剂,对纺织品中染料进行提取。
9种致癌染料分别属于直接、酸性、碱性和分散染料,主要用于棉、毛、腈纶和涤纶等纤维的染色,最好根据其染色机理,采用不同的试剂分别进行剥色处理。剥色剂需要满足如下条件:(1)仅能溶涨纤维,不溶解和分解纤维;(2)溶解染料,但不能与染料发生化学反应(3)溶剂性能稳定、无色、不易燃。丁友超等[7]采用吡啶/水(4/3,V/V)、吡啶/甲酸/水(20/5/75,V/V)和氯苯分别剥离天然纤维上的直接染料和酸性染料,腈纶纤维上的碱性染料和涤纶纤维上的分散染料,以磷酸二氢四丁基铵作为阳离子对试剂,在反相色谱柱上通过乙腈洗脱,可完全分离9种染料,再用二极管阵列检测器检测,9种致癌染料的定量限为1.0 mg/kg ~10.0 mg/kg,线性相关系数都大于0.995,回收率为92.3%~106.8%,表明该萃取方法较为理想,本文作者尝试在现行的萃取方法中添加尿素的方法,也取得了不错的效果。
2)建立高效液相色谱-串联质谱(即HPLC-MSD)技术检测致癌染料的方法。
采用高效液相色谱-串联质谱技术,可以大幅度改善液相色谱的分析速度、分离效率和灵敏度,充分发挥质谱技术高选择性、高灵敏度的优势,利用其提供的特征母离子及其子离子的信息,为目标化合物的定性和定量分析提供了可靠的依据,可以克服HPLC检测中的假阳性现象。丁友超等以及马强等均建立了致癌染料采用高效液相-串联质谱技术分析的方法,方法灵敏、简明、可靠。
5 结论
我国相关生态纺织品的检测标准与现行的Oeko-Tex标准100存在一定的差异。中国作为全球最大的纺织品生产和出口国,纺织服装出口每年都在高速增长,其中对欧盟的出口增长最为迅速。必要的技术支撑跟不上,缺乏统一的检测方法,不仅给相关标准的实施和法规的执行带来困难,而且会对中国的纺织品服装跨越“绿色壁垒”带来障碍。因此,有关部门应该加快相关标准的修订和制订工作,建立一种快速、科学、准确的检测致癌染料的分析方法,不仅保障我国消费者的安全,顺应全球绿色消费潮流的发展趋势,而且有助于中国纺织企业在较高层面上参与国际竞争,推进中国生态纺织品的发展。
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